[发明专利]一种制备氧化石墨烯的方法及其装置

权利要求书

1.一种制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将石墨、酸和氧化剂按比例加入到混料釜内，在低温下充分混合；

(2)将上述混合物输入至第一管道反应器中，在一定温度下进行反应1～4h；

(3)向步骤(2)所得的反应混合物中加入一定量的溶剂和还原剂混合均匀后，输入至第二管道反应器中，在一定温度下进行反应1～50h；

(4)将步骤(3)的反应混合物经后处理得到氧化石墨烯；

实现本上述制备方法的专用装置，包括混料釜、第一管道反应器、第二管道反应器、混料器、冷凝器和后处理系统，所述的混料釜的输出端和第一管道反应器的输入端通过第一导管连接，第一导管上设置有第四计量泵，所述的第一管道反应器的输出端与混料器的输入端通过第二导管连接，所述的混料器的输出端通过第三导管与第二管道反应器的输入端连接，所述的第二管道反应器的输出端与冷凝器的输入端通过第四导管连接，冷凝器的输出端与后处理系统连接。

2.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的石墨的粒径为200微米以下，所述的酸为硫酸、硝酸、磷酸或乙酸的一种或多种，所述的氧化剂为高锰酸钾、氯酸钾、过硫酸钾或过硼酸钠的一种或多种，所述的氧化剂的粒径为200微米以下，所述的石墨、酸和氧化剂的质量比为1：10～100：1～20，所述的低温为-15～10℃。

3.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的第一管道反应器的管道为盘管、连续S型管或者连续U型管，第一管道反应器的长径比为50～80，所述的温度为20～150℃。

4.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的还原剂为双氧水，所述的溶剂为水、乙二醇、DMF、NMP、THF中的一种或多种，所述的还原剂、溶剂与石墨的质量比为1～40：10～100：1，所述的第二管道反应器的管道为盘管、连续S型管或者连续U型管，第二管道反应器的长径比为50～80，所述的温度为20～200℃。

5.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的后处理为过滤、离心、洗涤、超声、透析、冻干的一种或多种组合。

6.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述的混料釜、第一管道反应器和第二管道反应器均带有控温夹套。

7.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述的混料釜的输入端还与设置在混料釜的上游端的第一固体加料器和第二固体加料器相连，所述的混料釜的上游端还设置有第一贮存器，所述的第一贮存器与混料釜相连接的导管上依次设置有第一截止阀和第一计量泵。

8.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述的混料器的输入端还分别与第二贮存器和第三贮存器相连，所述的第二贮存器和第三贮存器与混料器相连接的导管上分别依次设置有第二截止阀和第二计量泵，第三截止阀和第三计量泵。

9.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述的后处理系统包括过滤系统、离心系统、洗涤系统、超声系统、透析系统或者冻干系统中的任意一种或几种。