[发明专利]一种基于分子筛浓缩黄水制取白酒调味品的方法在审

专利信息
申请号: 201710140754.0 申请日: 2017-03-10
公开(公告)号: CN107022461A 公开(公告)日: 2017-08-08
发明(设计)人: 唐心强;邓志浩;朱佳慧;左风华;王虹 申请(专利权)人: 泰山医学院
主分类号: C12G3/06 分类号: C12G3/06
代理公司: 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435 代理人: 郭栋梁
地址: 271016 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 分子筛 浓缩 制取 白酒 调味品 方法
【权利要求书】:

1.一种基于分子筛浓缩黄水制取白酒调味品的方法,其特征在于,所述基于分子筛浓缩黄水制取白酒调味品的方法包括以下步骤:

步骤一,通过五组黄水浓缩装置采用分子筛对黄水浓缩获得黄水浓缩液,黄水浓缩液需放入密闭容器中,并置于阴凉处保存,以备下面使用;

步骤二,提取低沸点的天然乙醛、甲醇、甲酸乙酯及乙酸乙酯;

步骤三,甲酸乙酯和乙酸乙酯的纯化;

步骤四,通过酯化反应制取含有乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯及己酸乙酯的酯化液。

2.如权利要求1所述的基于分子筛浓缩黄水制取白酒调味品的方法,其特征在于,所述步骤一中获取黄水浓缩液的具体步骤包括:

(1)从水蒸汽出口一向罐体一中加入一等¢3.0-5.0mm的3A分子筛后,打开阀门一,关闭阀门二、阀门三及阀门四后,再向罐体一中以1BV/h的流量泵入体积份数100份的黄水,黄水经过泵、管一、阀门一及喷淋头喷淋到罐体一中的分子筛一的上层,然后再由上层沿着分子筛之间的空隙向下流动,随着黄水的不断泵入,分子筛被全部亲润,当100份黄水全部泵入后,黄水达到液位线的位置;

(2)关闭阀门一和阀门三,打开阀门二、及阀门四后,启动水泵,在水泵的抽吸作用下黄水会通过滤网、管二、阀门二、管三、水泵、管四、阀门四、管六及喷淋头喷淋到罐体一的上部,再由上部沿着分子筛之间的空隙向下流动;如此往复,黄水就会在罐体一中不停的上下循环起来;

(3)在循环时,由于分子筛不断吸水,液位线会不断下降,当观察到液位指示管的液位在一定的时间内不再下降时,关闭水泵,关闭阀门四,打开阀门三后,再次启动水泵,将经第一次浓缩后剩余的黄水全部输送到第二组分子筛浓缩黄水的装置中;

(4)打开设置在罐体一底部的微波加热装置一对分子筛加热再生,当观察到水蒸汽出口几乎无蒸汽冒出时,停止加热;让分子筛自然冷却后,再添加总量6%的新分子筛;

(5)第一次浓缩后剩余的黄水全部输送到第二组分子筛浓缩黄水的装置中后,再重复以上步骤(2)、(3)、(4);对于第三、四、五组分子筛浓缩黄水的装置依照第二组分子筛浓缩黄水的装置的操作重复进行即可;

(6)再重复以上步骤可以实现连续生产。

3.如权利要求2所述的基于分子筛浓缩黄水制取白酒调味品的方法,其特征在于,所述分子筛的加入数量由分子筛的空隙率决定,而分子筛的空隙率的计算包括:

分子筛的空隙率可由下式计算决定:

其中,一等3A分子筛的堆积密度:0.7g/mL,相对密度平均值为:2.4g/mL,分子筛内部孔隙率的平均值为:0.45。

4.如权利要求1所述的基于分子筛浓缩黄水制取白酒调味品的方法,其特征在于,所述步骤二具体包括:

将100份体积份数的黄水浓缩液加入共沸精馏塔,当精馏开始时,打开加热开关;待塔釜温度达到40℃时,开启塔身保温电路;当塔顶温度达到20.8℃时,塔顶蒸汽经过塔顶冷凝器冷凝后流出来的馏分流到乙醛接收罐,当馏分开始减少,塔顶温度逐步升高时,说明天然乙醛已基本蒸完;

此时,将馏分流出管的阀门切换到甲醇和甲酸乙酯接收罐的位置,再调整塔釜温度到65℃,再次开启塔身保温电路;当塔顶温度达到51℃时,塔顶蒸汽经过塔顶冷凝器冷凝后流出来的馏分主要是甲醇与天然甲酸乙酯的共沸物,当馏分开始减少,塔顶温度逐步升高时,天然甲酸乙酯已基本蒸完;

将馏分流出管的阀门切换到甲醇与乙酸乙酯接收罐的位置,再将塔釜温度调整到70℃,再次开启塔身保温电路,当塔顶温度升高到62.3℃,塔顶蒸汽经过塔顶冷凝器流出来的馏分主要是甲醇和天然乙酸乙酯的共沸物,当馏分再次开始减少,塔顶温度逐步升高时,天然乙酸乙酯已基本蒸完;

然后将馏分流出管的阀门切换到甲醇接收罐的位置,当塔顶温度升高到64.7℃,塔顶蒸汽经过塔顶冷凝器冷凝后流出来的馏分主要是甲醇,当馏分再次开始减少,塔顶温度逐步升高时,甲醇已基本蒸完;

停止蒸馏,将共沸精馏塔塔釜内的液体放出,并输送到下道工序的带磁力搅拌的反应精馏装置。

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