[发明专利]从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法

权利要求书

1.一种从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一、结合态鹅去氧胆酸的游离

1.1将鸭胆汁投入反应瓶，加入氢氧化钠，氢氧化钠用量与鸭胆汁用量比为1：15至1：25g/ml搅拌溶解后，升温至90至110℃，保持温度进行反应18～24小时；使牛磺鹅去氧胆酸酯键断裂，转变为鹅去氧胆酸钠盐；

1.2待反应完成后，降温至10～15℃，缓慢滴加稀盐酸或稀硫酸，调pH值至3～4，此时，胆酸类物质形成沉淀析出，过滤去除废水，收集固体，得鹅去氧胆酸粗品；

步骤二、粗品中脂肪酸的去除

将鹅去氧胆酸粗品用粉碎机粉碎成低于200目的粉末，取鹅去氧胆酸粗品粉末投入反应瓶中，第一次加入石油醚，石油醚用量与鹅去氧胆酸粗品粉末的用量比为3：1至5：1ml/g，20～30℃快速搅拌反应1小时，过滤；滤饼再次投入反应瓶中，第二次加入石油醚，石油醚用量与鹅去氧胆酸粗品粉末的用量比为1：1至3：1ml/g，20～30℃快速搅拌反应0.5小时，过滤；滤饼干燥，得脱脂固体；

步骤三、3α，7α，23-三羟基-5β-胆烷酸的去除

3.1取脱脂固体，加入乙醇，乙醇用量与脱脂固体的用量比为4：1至6：1ml/g，搅拌溶解完全，加入活性炭，活性炭用量与脱脂固体的用量比为1：60至1：40g/g，升温至60～65℃，进行脱色反应1～2小时，过滤，收集滤液；

3.2常压下，加热回收掉80％的乙醇加入量；剩余溶液，快速搅拌下，缓慢滴加水，待溶液变白时，停止滴加，维持搅拌缓慢降温至10～15℃；搅拌结晶1～2小时，过滤，经薄层色谱分析，滤饼为3α，7α，23-三羟基-5β-胆烷酸，滤液主要为鹅去氧胆酸，收集滤液；

3.3快速搅拌下，继续向滤液中滴加9至11倍于滤液体积的水，搅拌结晶1～2小时，过滤，收集滤饼，干燥，得鹅去氧胆酸粗品；

步骤四、鹅去氧胆酸精制

取步骤3.3制备得到的鹅去氧胆酸粗品，加入二氯甲烷，二氯甲烷用量与鹅去氧胆酸粗品的用量比为9：1至11：1ml/g，升温搅拌，回流反应0.5～1小时，缓慢降温至0～5℃，搅拌结晶1～2小时，过滤，得鹅去氧胆酸精品。

2.根据权利要求1所述从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：

步骤一中，氢氧化钠用量与鸭胆汁用量比为1：20g/ml。

3.根据权利要求1所述从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：

步骤二中，第一次加入石油醚，石油醚用量与鹅去氧胆酸粗品粉末的用量比为4：1ml/g，第二次加入石油醚，石油醚用量与鹅去氧胆酸粗品粉末的用量比为2：1ml/g。

4.根据权利要求1所述从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：

步骤三中，乙醇用量与脱脂固体的用量比为5：1ml/g，活性炭用量与脱脂固体的用量比为1：50g/g。

5.根据权利要求1所述从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：

步骤3.3中，继续向滤液中滴加10倍于滤液体积的水。

6.根据权利要求1所述从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：

步骤四中，二氯甲烷用量与鹅去氧胆酸粗品的用量比为10：1ml/g。