[发明专利]一种桥架有机硅膜孔径的调控方法有效
| 申请号： | 201710133219.2 | 申请日： | 2017-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN106823850B | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 徐荣;程旭;刘云;钟璟;张琪 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | B01D71/06 | 分类号： | B01D71/06;B01D67/00;B01D53/22 |
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| 地址： | 213164 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机硅 孔径 调控 方法 | ||
1.一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)在乙醇溶剂中，硅源前驱体和水在催化剂HCl作用下发生水解和聚合反应，制得有机硅溶胶；
(2)将硅锆溶胶涂布在多孔的无机支撑体上，在空气气氛中煅烧，制得硅锆过渡层；
(3)将步骤(1)制得的有机硅溶胶涂布在步骤(2)制得的硅锆过渡层上，在空气气氛中煅烧，制得分离膜；
(4)将步骤(3)制得的分离膜在HCl蒸汽气氛中热处理，得到改性的有机硅膜。
2.根据权利要求1所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的步骤(1)中硅源前驱体为桥联结构的硅源前驱体或侧联结构的硅源前驱体，桥联结构的硅源前驱体具体为1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-二(三乙氧基硅基)甲烷，侧联结构的硅源前驱体具体为巯丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的步骤(1)中硅源前驱体、水和HCl的摩尔比为1：60：0.2，硅源前驱体占硅溶胶的质量分数为5.0wt％。
4.根据权利要求1所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的步骤(2)中无机支撑体为α-氧化铝，孔隙率为50％，平均孔径为100nm。
5.根据权利要求1所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的步骤(2)中硅锆溶胶的浓度为2.0wt％，硅锆溶胶中Si：Zr的质量比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的步骤(2)中煅烧温度和时间分别为550℃和30min，涂布次数为5～8次。
7.根据权利要求1所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的步骤(3)中煅烧温度和时间分别为300℃和20min，涂布次数为1次。
8.根据权利要求1所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的步骤(4)中热处理的温度和时间分别为75℃和90min。
9.根据权利要求1所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的步骤(4)中HCl蒸汽气氛中热处理具体操作为：将HCl溶液滴加到容器内，加热，HCl溶液汽化成HCl蒸汽，HCl蒸汽与容器内的分离膜接触。
10.根据权利要求9所述的一种桥架有机硅膜孔径的调控方法，其特征是：所述的HCl溶液的浓度为20wt％，HCl溶液不与分离膜表面直接接触。
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