[发明专利]一种高纯油酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710131099.2 申请日: 2017-03-07
公开(公告)号: CN106831409B 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 朱建民;刘兆滨;仲崇纲;陈杨英 申请(专利权)人: 辽宁奥克医药辅料股份有限公司
主分类号: C07C57/12 分类号: C07C57/12;C07C51/41;C07C51/42;C07C51/09;C07C27/02
代理公司: 北京律智知识产权代理有限公司 11438 代理人: 王莹;于宝庆
地址: 111003 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 油酸 制备 方法
【说明书】:

本发明提供了一种高纯油酸的制备方法,以来源于植物油脂的脂肪酸甲酯为起始原料,经过皂化反应、重结晶、尿素络合提纯、中和制得纯度为98%以上的高纯油酸。本发明的制备方法以来源于植物油脂的脂肪酸甲酯为起始原料,原料来源广泛、成本较低,在后续工艺中容易通过尿素络合法进行提纯,无需反复多次提纯,简化了工艺流程,提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及化工产品制造领域,具体涉及一种高纯度的油酸的制备方法。

背景技术

油酸是一种重要的天然化学物质,又称9-顺-十八碳烯酸,亦是生物体内脂类化合物中的主要脂肪酸之一。作为一种精细化工产品,油酸及其衍生物有着广泛的应用。常温下,高纯油酸(纯度>95%)是无色无味液体,非常稳定,使用安全性高,有许多优秀的物化和生物性质,可用于一些高技术领域,如特种化学品工业、化妆品和食品工业、人体药用、生物功能模拟电极、生物芯片和生物表面活性剂等生物技术领域;尤其是为了在体内有可靠的停留时间、安全性和稳定性,与人体接触的注射用表面活性剂物通常需要具有比较高的纯度,一个例子是聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯,简称聚山梨酯-80(供注射用),需要使用高纯油酸(纯度>98%)为原料。

市场上可获得的油酸大多是都是含有肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等的混合物,油酸的纯度在70-80%。由于油酸的结构与硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等脂肪酸相近,使其难于与这些脂肪酸分离;且因其热稳定性差,在提纯分离的过程中受多种因素的干扰,故高纯油酸较难获得。已知的制备高纯油酸方法包括溶剂分离、乳化分离、使用吸附剂的色谱分离、离子交换色谱分离、选择性加氢亚油酸和亚麻酸至油酸等,但是综合考虑分离提纯效率、生产成本、生产能力等因素,这些方法并不满足工业上大规模制备高纯油酸的要求。

尿素络合法是提高油酸纯度的一种方法,其原理是尿素分子在结晶过程中与饱和脂肪酸或单不饱和脂酸形成较稳定的晶体包合物析出,而多价不饱和脂肪酸由于双键较多,碳链弯曲,具有一定的空间构型,不易被尿素包合,从而实现饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸与多价不饱和脂肪酸的部分分离。单纯用尿素络合法只能将普通油酸的纯度提高到90%左右。美国专利US 4601856以普通油酸为原料,通过尿素络合、皂化、重结晶、酸化等工序制备得到纯度大于98%的高纯油酸,其原料中棕榈酸酯含量较高,不利于提纯。美国专利US 6664405B2以普通油酸为原料,通过两步尿素络合、重结晶制备得到纯度大于98%的高纯油酸。中国专利CN 200510095546公开了一种油酸的清洁生产方法,其以植物油脂水解的混合脂肪酸为原料,采用两步尿素络合的方法提纯,将普通油酸的纯度从44%提纯到75%左右,油酸产物的纯度仍旧不够理想。普通油酸中含有较多的碳链数为18以下的饱和脂肪酸,如棕榈酸的含量一般都大于3%,这部分饱和脂肪酸与硬脂酸相比通过尿素络合法实现与油酸的分离效率是较低的,这导致文献方法中尿素使用量较大。

发明内容

为克服现有高纯油酸制造技术的不足,寻找一种工艺简便、成本低廉的高纯度油酸的制备方法,本发明的目的是提供一种高纯油酸的制备方法。

本发明提供的高纯油酸的制备方法以来源于植物油脂的脂肪酸甲酯为起始原料,包括以下步骤:

1)将所述脂肪酸甲酯通过皂化反应制得油酸钠粗产物;

2)将步骤1)所得的油酸钠粗产物重结晶制得油酸钠;

3)将步骤2)所得的油酸钠通过尿素络合提纯,加酸中和后即得纯度为98%以上的高纯油酸。

本发明所述的制备方法中,所述脂肪酸甲酯中C18脂肪酸甲酯含量为98%以上。

本发明所述的制备方法中,所述步骤1)包括以下过程:将所述脂肪酸甲酯与氢氧化钠溶解在低碳醇-水的混合溶液中,加热至60~75℃进行皂化反应1~2.5h,反应完成后降温至-10~0℃析出所述油酸钠粗产物。

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