[发明专利]一种甲基丙烯醛的深度脱水方法

说明书

本发明涉及石油化工领域，特别公开了一种甲基丙烯醛的深度脱水方法。该甲基丙烯醛的深度脱水方法，以甲基丙烯醛为原料，其特征在于：以多元醇类作为脱水剂，甲基丙烯醛和多元醇类按照1:0.5‑20的重量比混合搅拌，搅拌均匀后输送至分层器，静置分层后取上层液体，得到脱水后的甲基丙烯醛。本发明操作过程简单，有效降低了能耗、物耗和避免了高温导致的甲基丙烯醛聚合现象的发生，延长了开工周期，能够较好的满足工业化生产需要，适于广泛推广应用。

（一）技术领域

本发明涉及石油化工领域，特别涉及一种甲基丙烯醛的深度脱水方法。

（二）背景技术

甲基丙烯醛作为一种重要的化工原料，在有机合成和新材料领域得到了广泛的应用，主要用于共聚物和树脂制造，同时也是甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯的生产原料和热塑性塑料单体原料。由于水在甲基丙烯醛中有一定的溶解度，且与水共沸的特性，导致甲基丙烯醛的脱水存在一定的难度，从而使甲基丙烯醛产品中携带一定量的水。由于甲基丙烯醛中少量游离水的存在，一定程度上影响了其本身性质的稳定性和下游产品的性能；同时，醛中游离水的含量对下游产品生成过程中的催化剂性能也产生较明显的影响。

甲基丙烯醛碳碳双键和羰基形成共轭效应，同时由于甲基的供电子作用，导致其性能及其活泼，在光照、引发剂、相变等物理条件下均能导致强烈的自由基聚合，甲基丙烯醛中存在的游离水也为引发剂的一种，水含量越大，聚合现象越明显。目前，甲基丙烯醛脱水的方法主要有分子筛吸附法和共沸脱水发，以上两种方法虽然能够达到脱水的目的，但其工艺流程较长，操作复杂。

由于甲基丙烯醛在相变、高温过程中极易聚合的特性，就导致共沸脱水发较难长期稳定的运行，由于其操作过程要在较高温度环境下进行，同时还要在精馏设备内经历持续的相变过程，所以，即使在一定阻聚剂存在的情况下，其工艺设备，尤其是设备死角处如塔填料、换热器管板及列管等位置仍然聚合严重，难以保证长周期开工的需要。对于甲基丙烯醛的分子筛脱水法，其脱水原理是利用了氧化铝瓷球的孔径大小对水和甲基丙烯醛分子进行筛分。吸附一定量水后的分子筛要定期再生，同样在再生过程中存在醛的相变成，设备及分子筛瓷球表面聚合情况严重，被聚合物覆盖表面的分子筛脱水性能降低，应重新更换分子筛，从而导致分子筛用量较大，且此脱水方法对醛的处理量有限，大规模工业生产受一定的限制。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺简单、能耗低、开工周期长的甲基丙烯醛的深度脱水方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种甲基丙烯醛的深度脱水方法，以甲基丙烯醛为原料，其特征在于：以多元醇类作为脱水剂，甲基丙烯醛和多元醇类按照1:0.5-20的重量比混合搅拌，搅拌均匀后输送至分层器，静置分层后取上层液体，得到脱水后的甲基丙烯醛，其含水量低于0.01%。

本发明的甲基丙烯醛为由叔丁醇或异丁烯气相催化氧化生成甲基丙烯醛、水蒸气、二氧化碳等为主的混合气体，经过吸收、萃取、精馏制得，制得的产品水量在在0.20%（wt%）左右，上述制备方法为常规方法。

本发明的更优技术方案为：

所述分层器中的下层液体为多元醇类，下层液体送入闪蒸罐加热再生，再生后的多元醇经冷却后重复使用。

分层器采用塔型分层器，分层器高度（h）与分层器直径（φ）的比例≥2，进料位置在分层器中部进料。

所述脱水剂为乙二醇、丙三醇、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇中的两种或多种，不但能够达到较好的脱水效果，同时增大了脱水剂的温度使用范围，最低使用温度为-15℃，为较低温度条件下的使用和存储提供了可行性，脱水剂与甲基丙烯醛的质量比为0.1-20:1；优选的是，脱水剂为质量比为2:4:4的乙二醇、1,3-丙二醇和丙三醇的混合物，脱水剂与甲基丙烯醛的质量比为1-1.5:1。

所述甲基丙烯醛和多元醇类的重量比为1:1-2。