[发明专利]一种多孔碳-氧化铜复合材料的制备及其在食品中苏丹红Ⅰ含量测定中的应用有效
申请号: | 201710129986.6 | 申请日: | 2017-03-07 |
公开(公告)号: | CN107014882B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 孔泳;杨静 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | G01N27/32 | 分类号: | G01N27/32;G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 氧化铜 复合材料 制备 及其 食品 苏丹 含量 测定 中的 应用 | ||
1.一种可用于食品中苏丹红Ⅰ含量测定的方法,步骤如下:
a、壳聚糖-羧甲基纤维素钠干凝胶的制备:取羧甲基纤维素钠溶解于pH为7的0.1M PBS中,加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺,活化羧基,取壳聚糖溶解于0.1M醋酸溶液中,在搅拌情况下将壳聚糖溶液逐滴加入羧甲基纤维素钠溶液中,析出的白色固体为羧甲基纤维素-壳聚糖复合材料,将得到的复合材料用0.1M醋酸冲洗3次,除去未参加反应的壳聚糖,随后水洗3次,除去未参加反应的羧甲基纤维素钠和杂质,最后将得到的固体冷冻干燥,得到壳聚糖-羧甲基纤维素钠干凝胶;
b、多孔碳的制备:将步骤a中得到的壳聚糖-羧甲基纤维素钠干凝胶置于管式炉内,在氮气氛围下高温煅烧,所得黑色固体产物即为多孔碳;
c、多孔碳-氧化铜复合材料的制备:称取步骤b中所得多孔碳、氢氧化钠、二水合磷酸二氢钠和五水合硫酸铜分散于超纯水中,将分散液转移至100mL水热反应釜中,180℃反应12h,反应结束后,取出产物置于马弗炉中煅烧,得到多孔碳-氧化铜复合材料;
d、多孔碳-氧化铜复合材料修饰电极的制备:将步骤c中所得多孔碳-氧化铜复合材料超声分散于超纯水中,然后将分散液滴涂到电极上,室温下干燥,得到多孔碳-氧化铜复合材料修饰电极;
e、食品中苏丹红Ⅰ含量测定:配制不同浓度的苏丹红Ⅰ溶液,同时使用电化学工作站用步骤d中所得多孔碳-氧化铜复合材料修饰电极对苏丹红Ⅰ检测性能测试,通过循环伏安法测试说明多孔碳-氧化铜复合材料修饰电极对苏丹红Ⅰ具有优异的电催化性能,随后根据不同浓度的差分脉冲伏安图计算出对苏丹红Ⅰ含量测定的检测范围、检测限及灵敏度。
2.根据权利要求1所述一种可用于食品中苏丹红Ⅰ含量测定的方法,其特征是:所述步骤a中羧甲基纤维素钠的浓度为1~4mg/mL,壳聚糖的浓度为1~4mg/mL。
3.根据权利要求1所述一种可用于食品中苏丹红Ⅰ含量测定的方法,其特征是:所述步骤b中管式炉的煅烧温度为500~900℃,煅烧时间为4~8h。
4.根据权利要求1所述一种可用于食品中苏丹红Ⅰ含量测定的方法,其特征是:所述步骤c中多孔碳用量为0.05~0.2g,氢氧化钠用量为0.01~0.1g,二水合磷酸二氢钠用量为0.03~0.2g,五水合硫酸铜用量为0.01~0.1g,超纯水用量为30~80mL,马弗炉的煅烧温度为100~400℃,煅烧时间为2~5h。
5.根据权利要求1所述一种可用于食品中苏丹红Ⅰ含量测定的方法,其特征是:所述步骤d中多孔碳-氧化铜复合材料分散液的浓度为1~4mg/mL,滴涂量为3~10μL。
6.根据权利要求1所述一种可用于食品中苏丹红Ⅰ含量测定的方法,其特征是:所述步骤e中苏丹红Ⅰ溶液的浓度为0~200mM。
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