[发明专利]一种制备不溶性硫磺工艺装置的使用方法

说明书

本发明涉及不溶性硫磺技术领域，具体涉及一种制备不溶性硫磺工艺装置的使用方法,其特征是：包括回收氮气组件、喷雾造粒塔、液氮储罐、硫磺蒸发器的使用方法。硫磺加热为过热硫磺蒸汽后冷却喷雾造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的转化，提高其稳定性，采用20‑22℃温度的回收氮气作为不溶性硫磺冷却、保护、造粒、分离、输送的工艺操作介质是优选的技术方案，有利于回收氮气循环利用降低成本，从而在塔内完成喷雾造粒整个工艺过程，使产业化生产成为可能。

技术领域

本发明涉及不溶性硫磺技术领域，具体涉及一种制备不溶性硫磺工艺装置的使用方法。

背景技术

不溶性硫磺（IS）又称聚合硫，亦称μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的长链聚合物，具有化学和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡胶的溶解度为1%，普通硫磺在橡胶中的用量超过其溶解部分在胶料冷却后会喷出表面，即喷霜。喷霜将影响半成品部件之间的黏性并对产品硫化均匀性带来不利影响，故在硫磺用量较高时宜采用不溶性硫磺，不溶性硫磺不溶于橡胶，只在混炼胶中均匀分散,制品硫化交联点均匀,用其硫化的橡胶具有最佳的不喷霜性，并能有效地防止胶料在加工过程中出现早期焦烧和增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘合,是子午线轮胎生产的专用硫化剂。中国发明专利（专利号为201310511371.1，专利名称为一种制备不溶性硫磺的方法）公开了一种制备不溶性硫磺的方法，其特征是：1）熔融：将原料硫磺直接加热到280～400℃，使其熔融；2）雾化：熔融后的硫磺液体经雾化器离心雾化成10μm～50μm的硫磺雾滴；3）聚合：常温氮气经气体分配器分配后与硫磺雾滴混合；硫磺液滴在塔体上部停留2～25秒，氮气出口温度控制在180～240℃；4）急冷：聚合后的硫磺再与经冷却装置冷却到-40～0℃并经气体分配器分配后的氮气混合，进入塔体下部，在2～20秒冷却至60℃以下；5）分离包装：旋风分离，收集，包装，得到不溶性硫磺产品。中国发明专利（专利号为02157245.3，专利名称为不溶性硫磺的制备方法）公开了不溶性硫磺的制备方法，其特征是：1.一种非充油型不溶性硫磺的制备方法，其特征在于非充油型不溶性硫磺产品主要包含以下制备步骤：(1)将普通硫磺和质量百分比0.01～0.2％的复合稳定剂加入带有加热、搅拌的容器中，充入惰性气体作保护，在250～350℃的温度下恒温 10-90min，经由过热器、喷枪、雾化塔和换热器的冷却后，可得到转化率 为53～55％的不溶性硫磺粗产品；复合稳定剂由I2或Br2与橡胶促进剂DM 或DZ组成；(2)将不溶性硫磺粗产品与浸取剂按质量比1∶15～20的固液比混合，在45～80℃的温度下搅拌5～60min，趁热过滤，可得到高含量不溶性硫磺非充油型产品。

现有技术例一公开了一种制备不溶性硫磺的方法，主要制备橡胶轮胎使用的不溶性硫磺，冷却介质为液氮，工艺流程为熔融、雾化、聚合、急冷、分离包装，其关键在于如何保证熔融后的硫磺液体经雾化器离心雾化成平均粒径20μm的硫磺雾滴，为达到以上技术要求，需要保证雾化器在高温状态下依然能够可靠工作（离心雾化需要雾化器高速转动），众所周知，按照280-400℃高温的生产环境，批量产业化生产很难保证雾化器能够正常工作和保证硫磺雾滴的粒径要求；现有技术例二公开了不溶性硫磺的制备方法，主要创新点在于使用常压或低压设备完成不溶性硫磺的制备，主要生产装置为加热、搅拌的容器、过热器、喷枪、雾化塔和换热器，是与本发明最接近的技术方案，但是没有公开生产装置的细节。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备不溶性硫磺工艺装置的使用方法，其特征是：

步骤一、首先使用惰性气体氮气吹扫回收氮气组件、喷雾造粒塔、硫磺蒸发器，时间5-8分钟，然后向硫磺粉储罐注入硫磺粉，同时往饱和蒸汽加热盘管通入饱和蒸汽，加热饱和蒸汽加热釜体使其温度保持为180-190℃，并向热风加热夹套通入高温烟气，加热热风加热炉体使其温度达到460-480℃。