[发明专利]一种4-羟基二苯甲酮的烷基化方法有效
申请号: | 201710126951.7 | 申请日: | 2017-03-06 |
公开(公告)号: | CN108530390B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 李博;黄超明;李毅;肖英;卢乔森;丁亮 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088;C07C213/06;C07C217/22 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 管高峰 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 二苯甲酮 烷基化 方法 | ||
1.一种式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,包括:将4-羟基二苯甲酮溶解于有机溶剂后,再加入预处理过的强碱性阴离子树脂和相转移催化剂,搅拌升温到30~40℃,然后向体系内加入烷基化试剂或其盐,升温至50~140℃搅拌反应直至结束,
其中,X选自氯、溴或碘;
M选自C1-C4亚烷基;
R1,R2分别独立地选自C1-C4的烷基,或者R1、R2和N形成选自以下的环:
2.根据权利要求1所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,所述X选自氯;M选自C1-C2的亚烷基;R1,R2分别独立地选自C1-C2的烷基。
3.根据权利要求1所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自丙酮,乙二醇单甲醚,四氢呋喃,2-甲基四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,所述强碱性阴离子树脂选自D201、D201 FC、201*7强碱性阴离子树脂中的一种或几种,所述相转移催化剂选自季铵盐或季磷盐类相转移催化剂。
5.根据权利要求4所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,季铵盐类相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵和四丁基氯化铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,所述烷基化试剂或其盐与4-羟基二苯甲酮的摩尔比为1:1~2;强碱性阴离子树脂以交换容量计,所述烷基化试剂或其盐与强碱性阴离子树脂的摩尔比为1:(1~6);所述相转移催化剂的用量是4-羟基二苯甲酮重量的0.1%~5%。
7.根据权利要求1所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,4-羟基二苯甲酮的盐选自其盐酸盐、硫酸盐或硝酸盐。
8.根据权 利要求1~7任意一项所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,还包括,将反应结束后的反应液降温、过滤,蒸干滤液得到油状物,向该油状物中依次加入甲醇、浓盐酸和乙醚,析出白色固体,过滤,乙醚洗涤,再用水溶解固体后调pH到8~11,加入有机相萃取,饱和食盐水洗涤,干燥,蒸干得油状物产物。
9.根据权 利要求8所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,所述甲醇和乙醚的重量比为1:(1~3);所述浓盐酸与油状物的重量比为1:(1~2);萃取次数为1~4次。
10.根据权利要求9所述的式I的4-羟基二苯甲酮与式II的烷基化试剂或其盐进行烷基化的方法,其特征在于,用于萃取的有机相选自甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚或乙酸乙酯中的一种或几种。
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