[发明专利]一种低碳钢EBSD分析用样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁分析技术领域，具体涉及一种低碳钢EBSD样品的制备方法。

背景技术

电子背散射衍射(EBSD)技术是在扫描电镜下，电子束在大角度倾斜的样品表层区激发并形成的衍射菊池带花样，从而确定晶体结构、取向和晶界特性相关信息。

在EBSD数据采集的过程中，试样表面状态对EBSD数据采集过程有很大的影响。EBSD试样表面要求平整、清洁、无残余应力，要达到这样的状态，制样过程有一定的难度。传统的机械抛光加腐蚀的制样方法不能有效去除样品表面的变形层，即使经过反复的研磨，也会出现再次变形的可能，即伴随着消除严重变形层又有形成新的变形层的可能，而且机械抛光的同时还会造成对样品的表面划痕与损伤，EBSD标定率通常较低。电解抛光法是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁，一般处理大批量的EBSD试样首选电解抛光。通过电解抛光可以制备理想的EBSD样品，但工作量大且成功率很难掌握。机械抛光加腐蚀的方法和电解抛光法均需使用酸性化学药品。

等离子抛光就是在高真空状态下，高纯度的氩气被电离，电子脱离氩原子核而跑出来，氩原子核就形成了一个带正电的氩离子，当这些氩离子达到一定数量的时候可以成为等离子态，等离子态能量很大，当这些高能的氩离子和要抛光的试样待测面摩擦时，就会使试样待测面达到光亮的效果，表层的残余应力层也被抛光掉，获得满意的EBSD样品。

发明内容

本发明提供了一种低碳钢EBSD分析用样品的制备方法，可以不使用酸性溶液抛光和去应力电解，制备出具有很高标定率样品的方法，用于低碳钢的晶体结构、取向和晶界特性等相关信息EBSD分析。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种低碳钢EBSD分析用样品的制备方法，包括以下步骤：

（1）试样截取：采用线切割机将低碳钢加工为方便持拿的试样，用砂轮机将试样的待测面磨平；

（2）磨光：将试样待测面经碳化硅水砂纸磨光；

（3）清洗：将磨好的试样用无水乙醇清洗，并吹干；

（4）氩离子束抛光：用高能氩离子束对试样待测面进行抛光，得到用于EBSD分析的样品。

本发明所述步骤（1）中，将低碳钢加工成6～10mm×8mm×8mm的试样，主要目的为保证试样在抛光过程中方便拿持试样，并用砂轮机将试样待测面磨平即可。

本发明所述步骤（2）中，碳化硅水砂纸使用型号从粗到细依次为400#、800#、1200#。

本发明所述步骤（2）中，每次用不同号的砂纸磨制时间为2～5min，每换一次砂纸将试样沿同一方向旋转90度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉。

本发明所述步骤（2）中，磨光过程中用水做润滑剂和冷却剂。

本发明所述步骤（3）中吹干方法为用吹风机的冷风吹干。

本发明所述步骤（4）中高能氩离子束能量为3.5～5.5KeV，离子束抛光样品时离子束与待测面之间角度控制在8～10度。

本发明所述步骤（4）中高能氩离子束抛光样品时，真空度要求小于5×10^-4Pa。

本发明所述步骤（4）中高能氩离子束抛光样品待测面时间为40min～120min。

本发明所述步骤（4）中抛光所使用的高纯氩气的纯度≥99.999%。

本发明的设计思路如下：

一、现有的机械抛光样品制备方式中，尽管操作较简单，但是在整个抛光过程中靠手持试样，对力度大小的掌握很难，力度稍大，就可能造成表面残余应力增加。电解抛光样品制备方式中，对于电流、电压、温度和时间均有精准的要求，操作相对复杂。而本发明采用高能氩离子束抛光，抛光电压为固定值，不用人为干预，操作更为简便。

二、现有的机械抛光样品制备方式中，使用去应力腐蚀液消除试样待测面残余应力；电解抛光样品制备方式中采用酸性电解液。而本方法整个制样过程无需使用酸性化学药品，既安全又环保。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明采用高能氩离子束抛光，抛光电压为固定值，不用人为干预，操作更为简便。2、本方法整个制样过程无需使用酸性化学药品，既安全又环保。3、本发明制备的低碳钢EBSD分析用样品具有很高的解析率，样品标定率达到92-99%，完全满足EBSD分析需要。

附图说明

图1为实施例1所制备的试样EBSD分析取向分布图；

图2为实施例2所制备的试样EBSD分析取向分布图；

图3为实施例3所制备的试样EBSD分析取向分布图；

图4为实施例4所制备的试样EBSD分析取向分布图。