[发明专利]一种碳钇改性二氧化钛光催化剂的制备工艺在审

专利信息
申请号: 201710121417.7 申请日: 2017-03-02
公开(公告)号: CN106732506A 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 张建平;张川;张千 申请(专利权)人: 河北麦森钛白粉有限公司
主分类号: B01J23/00 分类号: B01J23/00;B01J37/03;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115 代理人: 周大伟
地址: 050221 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 氧化 光催化剂 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

发明属于改性二氧化钛光催化剂的领域,涉及改性二氧化钛光催化剂的制备工艺,具体涉及一种碳钇改性二氧化钛光催化剂的制备工艺。本工艺操作简单,创造性的向二氧化钛中掺杂C和Y,两者结合具有协同增效的作用,同时掺杂钇、碳能够有效抑制二氧化钛晶粒尺寸长大,提高改性二氧化钛的比表面积,提高二氧化钛的光催化性能。

背景技术

二氧化钛具有化学稳定性强、反应条件温和、无二次污染等突出优点,因此具有广阔的应用前景。但是,锐钛型二氧化钛带隙能较大(Eg=3.2eV),电子和空穴容易发生复合,需要能量较高的紫外线(λ≤387.5nm)照射才能表现出光催化活性,不能高效利用太阳能,量子产率较低,这成为制约其大规模实用化的一个瓶颈问题。为了扩展二氧化钛响应波长以利用太阳光,早期人们探索了以金属元素、金属氧化物掺杂或复合改性TiO2光催化剂,并取得了有意义的进展。然而金属改性TiO2光催化剂存在一定的弊端,对光催化剂的改性有很大的局限性,因此研究进一步提高TiO2光催化剂的技术是目前迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的就是为了解决二氧化钛光催化剂在改变晶型结构的情况下具有更好的光催化性能的技术难题,设计了一种改性二氧化钛光催化剂的制备工艺,使二氧化钛中同时掺杂钇与碳,最终达到提高光催化性能的目的。

本发明为实现其目的采用的技术方案是:

一种碳钇改性二氧化钛光催化剂的制备工艺,采用溶胶凝胶法,以钛酸四丁酯为原料制备前驱体溶胶,然后向前驱体溶胶中掺杂改性元素,搅拌得到凝胶,将凝胶经过干燥、粉碎、焙烧,得到改性二氧化钛;掺杂的改性元素为C和Y,具体掺杂改性元素的过程为:先向前驱体溶胶中滴加硝酸钇溶液,然后再滴加葡萄糖溶液,控制改性二氧化钛中Y、C、TiO2的摩尔比为(0.002-0.006):(0.06-0.54):1。

所述的硝酸钇溶液由下述方法制备:将质量比为(8-24):(1-3):(1-3)的乙醇、硝酸钇、去离子水混合,稀硝酸调节pH值为2-3,得到硝酸钇溶液,所述稀硝酸指的是浓度为2mol/L的稀硝酸。本技术方案采用稀硝酸调节pH值,不仅仅是作为pH值调节剂的,更为重要的作用是抑制硝酸钇水解生成氢氧化钇沉淀。

所述的葡萄糖溶液为D-葡萄糖溶液,D-葡萄糖溶液的浓度为0.24-2.16mol/L。

所述前驱体溶胶由下述方法制备:将钛酸四丁酯、乙醇、冰醋酸、去离子水按体积比为(6-12):(18-36):(1-2):(1-2)混合,得到前驱体溶胶。

搅拌得到凝胶的搅拌速率为1250-1300r/min。

滴加硝酸钇溶液时,以1250-1300r/min的条件下,搅拌滴加。

干燥时,于20℃下恒温干燥7-10天,在该条件下干燥,干燥物质稳定,结构和成分不易被破坏,是收率和纯度的保证。

焙烧时,采用马弗炉,控制焙烧过程的升温速率为5K/min,直至793K,焙烧时间为4h。

硝酸钇溶液的滴加速度为150-200ml/h,葡萄糖溶液的滴加速度为150-200ml/h。

本发明的有益效果是:

本发明在制备二氧化钛时,同时掺杂钇、碳能够有效抑制二氧化钛晶粒尺寸长大,提高改性二氧化钛的比表面积,提高二氧化钛的光催化性能,二者结合达到了非常显著的效果。

通过掺杂稀土元素可延长二氧化钛光生电子与空穴对的复合时间,从而提高TiO2的光催化活性,通过掺杂Y可以吸收紫外光区、可见光区、红外光区各种波长的电磁波辐射,可以更有效地利用太阳能;通过掺杂C得到的C-TiO2具有吸收可见光(甚至大于600nm的波长)的能力,且掺杂C的二氧化钛受可见光激发后具有较强降解污染物的能力。

元素Y进入TiO2晶格中引起了TiO2晶格的膨胀,抑制了TiO2晶相的转变和粒径的增大,提高光催化剂表面Ti3+的含量和对反应物的吸附能力,使得TiO2光催化活性显著提高;同时,通过先加入Y再加入C的操作顺序,基于Y和C的用量比,提高了光生电子-空穴分离效率,抑制电子-空穴重新结合,提高了量子效率,使得Y和C起到协同增效的作用,大大提高催化剂的活性。

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