[发明专利]一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5‑二甲基呋喃的方法在审
| 申请号： | 201710119440.2 | 申请日： | 2017-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN106861754A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 李虎;杨松;赵文凤;薛伟;方真 | 申请（专利权）人： | 贵州大学 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;B01J31/28;C07D307/36 |
| 代理公司： | 贵阳中新专利商标事务所52100 | 代理人： | 吴无惧 |
| 地址： | 550025 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改性 pd 直接 催化 碳水化合物 制备 甲基 呋喃 方法 | ||
1.一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步、改性Pd/C的制备，将0.5 g Pd/C均匀分散到15 mL二氯甲烷中，在搅拌条件下缓慢滴加0.05-0.35 mL氯磺酸，并在室温条件下持续搅拌12 h，然后经过滤、二氯甲烷和水反复洗涤至滤液为中性、90℃条件下真空干燥6 h得到酸性Pd/C催化材料；取用0.25 g既得的酸性Pd/C催化材料置入7.5 mL环己烷中，然后逐滴加入1.5 mL三甲基氯硅烷，并在60℃加热条件搅拌12 h，反应结束后依次通过正己烷洗涤5次、再在90℃条件下真空干燥6 h、研磨，随即得到改性Pd/C；
第二步：以步骤（一）所得的改性Pd/C为催化剂，另以聚甲基氢硅氧烷为氢供体，将碳水化合物溶于醇中，在80～140℃条件下反应1～5 h；反应结束后经离心将催化剂与产物分离得到2,5-二甲基呋喃。
2.根据权利要求1所述的一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的Pd/C为Pd金属含量介于0.5～15 wt%的商品化Pd/C。
3.根据权利要求1所述的一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的聚甲基氢硅氧烷相对于碳水化合物的用量为4～10倍当量。
4.根据权利要求1所述的一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的碳水化合物溶于醇中的浓度为2～6 wt%。
5.根据权利要求1所述的一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的碳水化合物包括果糖、葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、纤维二糖、淀粉、菊糖或纤维素。
6.根据权利要求1所述一种改性Pd/C直接催化碳水化合物制备2,5-二甲基呋喃的方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或正己醇。
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