[发明专利]仲醇聚氧乙烯醚的制备方法

说明书

本发明涉及仲醇聚氧乙烯醚的制备方法，采用的技术方案是：仲醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括如下步骤：在酸性催化剂存在下，仲醇与环氧乙烷反应得到仲醇聚氧乙烯醚粗产品；第一处理剂与所述粗产品混合得到中间物料I；第二处理剂与所述中间物料I混合得到中间物料II；过滤中间物料II得滤液；滤液与水混合，于仲醇聚氧乙烯醚浊点以上静置分层，得油相；除去油相中杂质水得仲醇聚氧乙烯醚精制产品；其中，第一处理剂选自氢氧化锂、氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钡、氧化钡、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化锶和氧化锶中的至少一种；第二处理剂氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和碳酸钠中的至少一种。

技术领域

本发明涉及仲醇聚氧乙烯醚的制备方法，特别涉及C8-C18仲醇和环氧乙烷为原料通过聚合反应制备低PEG含量的仲醇聚氧乙烯醚的制备方法。

背景技术

仲醇聚氧乙烯醚是一种几乎无色、无味、在常温下透明的液体，流动点及粘度较伯醇系非离子表面活性剂低，并且使用方便。仲醇聚氧乙烯醚应用领域广泛，且深度和广度不断扩大，市场需求正快速增长。受技术和规模限制，目前基本上是质差、量少、价高的局面，如解决，将增加国内产品的核心竞争力。

国内在仲醇环氧化反应方面，对催化剂的探索研究、反应条件、反应动力学、反应形式、环氧化物的分离精制方法、成品质量等问题进行深入的研究，且由于仲醇的羟基与伯醇在结构上及化学特性上有所不同，在与环氧乙烷加成时，若使用碱性催化剂其反应速度较小，结果加成物中乙氧基分布幅度很宽，实际上不可能制成醇乙氧基化物，因此仲醇的乙氧基化催化剂的选择，国内外普遍选用Friedel-Crafts型酸性催化剂如BF₃、BF₃醚化物、AlCl₃、H₂SO₄、HClO₄、H₃PO₄等，其中以BF₃乙醚溶液最为适宜，在酸性催化剂存在的条件下，仲醇的乙氧基化反应很快，制成仲醇乙氧基化合物。

但现有制备方法产生的副产物有二恶烷、PEG、游离的未反应醇等，尤其是高含量的PEG存在，会影响产品的低温流动性，最终影响产品的使用性能，因此解决的目的是制备低含量PEG的仲醇聚氧乙烯醚。

发明内容

本发明主要解决的是现有仲醇聚氧乙烯醚制备方法得到的粗产品中PEG含量高的技术问题，提供一种新的仲醇聚氧乙烯醚的制备方法，该方法具有制备的仲醇聚氧乙烯醚中PEG含量低的优点。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：仲醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括如下步骤：

(1)在酸性催化剂存在下，仲醇与环氧乙烷反应得到仲醇聚氧乙烯醚粗产品；

(2)第一处理剂与所述粗产品混合得到中间物料I；

(3)第二处理剂与所述中间物料I混合得到中间物料II；

(4)过滤中间物料II得滤液；

(5)滤液与水混合，于仲醇聚氧乙烯醚浊点以上静置分层，得油相；

(6)除去油相中杂质水得仲醇聚氧乙烯醚精制产品；

其中，第一处理剂选自氢氧化锂、氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钡、氧化钡、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化锶和氧化锶中的至少一种；第二处理剂氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和碳酸钠中的至少一种。