[发明专利]一种金/二氧化钛纳米复合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710116160.6 | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN106890638B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 王桂振;万耿平;彭响娥;吴丽红;冯玉红 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;G01N21/33 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 570228 *** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 纳米 复合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金/二氧化钛纳米复合物的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)以螺旋状碳纤维为模板,通过离子溅射在螺旋状碳纤维表面溅射金粒子,形成金/碳螺旋状纤维复合物;
(2)通过原子层沉积在金/碳螺旋状纤维复合物表面沉积一层二氧化钛,形成二氧化钛/金/碳螺旋状纤维复合物;
(3)对二氧化钛/金/碳螺旋状纤维复合物进行退火处理,除去内部的碳,得到中空的螺旋状金/二氧化钛纳米复合物;所述金/二氧化钛纳米复合物为中空的螺旋状金/二氧化钛纤维,其中二氧化钛以中空的螺旋状二氧化钛纤维的形式存在,金纳米粒子分散在中空的螺旋状二氧化钛纤维的内表面上。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述中空的螺旋状二氧化钛纤维的内径为75-85纳米,壁厚为8~12纳米;所述金纳米粒子的尺寸为5.5~20.5纳米。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:螺旋状碳纤维的制备方法包括以下步骤:在剧烈搅拌下,将氯化铜溶液缓慢滴加到酒石酸钾溶液中,得到酒石酸铜沉淀;将沉淀过滤、洗涤,先在110℃干燥1h,然后在250℃下真空保温30 min,得铜粒子催化剂;将铜粒子催化剂放入乙炔气氛下的管式炉中,先从室温以8℃/ min的速率升至240℃,然后以2℃/min的速率升至290℃,并在此温度下保温30 min,保温后自然冷却至室温,得螺旋状碳纤维。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:金/碳螺旋状纤维复合物的制备方法包括以下步骤:将螺旋状碳纤维溶于无水乙醇中,超声分散,形成均匀溶液,然后将该溶液均匀滴加到玻璃片上,自然干燥后将玻璃片放入离子溅射装置中,以金为靶材,在真空度低于10 Pa的条件下,控制电流为10 mA,控制溅射时间为50-120 s,得到金/碳螺旋状纤维复合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:二氧化钛/金/碳螺旋状纤维复合物的制备方法包括以下步骤:将金/碳螺旋状纤维复合物溶于无水乙醇中,超声分散,形成均匀溶液,然后将该溶液均匀滴加在玻璃片上,自然干燥后将玻璃片放入原子层沉积装置中进行二氧化钛的沉积,原子层沉积时以四异丙醇钛为钛的前驱体,以超纯水作为氧的前驱体,沉积温度为150℃,沉积周期为200~300个循环,得到二氧化钛/金/碳螺旋状纤维复合物。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:制备螺旋状碳纤维时,所述氯化铜溶液和酒石酸钾溶液的浓度均为0.1mol/L,它们以1:1的体积比混合。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:制备金/碳螺旋状纤维复合物时,超声时间为2 ~ 20 min;溅射时间为50s。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:制备二氧化钛/金/碳螺旋状纤维复合物时,超声时间为2 ~ 20 min。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是:制备金/碳螺旋状纤维复合物时,超声时间为10 min。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征是:制备二氧化钛/金/碳螺旋状纤维复合物时,超声时间为5 min。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:二氧化钛/金/碳螺旋状纤维复合物的退火处理包括以下步骤:将二氧化钛/金/碳螺旋状纤维复合物置于马弗炉中,在大气气氛下升温至450℃,在此温度下恒温处理30 ~ 60 min,接着自然冷却至室温,烧掉内部的碳,得中空的螺旋状金/二氧化钛纳米复合物。
12.一种检测过氧化氢浓度的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)按照权利要求1所述的金/二氧化钛纳米复合物的制备方法制得金/二氧化钛纳米复合物;
(2)将3,3',5,5'-四甲基联苯胺溶液和步骤(1)所述的金/二氧化钛纳米复合物加入到磷酸盐缓冲溶液中,得到混合物;
(3)分别向步骤(2)的混合物中加入不同浓度的过氧化氢溶液,加入过氧化氢后分别在60℃下反应15-30min,检测各溶液的吸光度,绘制过氧化氢浓度和吸光度的曲线,作为标准曲线;
(4)向步骤(2)的混合物中加入未知过氧化氢浓度的溶液,在60℃下反应15-30min,检测溶液的吸光度,通过所得吸光度在标准曲线上确认过氧化氢浓度。
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