[发明专利]一种采用膜分离技术制备高纯度雷公藤甲素的方法

权利要求书

1.一种采用膜分离技术制备雷公藤甲素的方法,其特征在于，包括如下步骤：

（1）醇提：将雷公藤药材粉碎成30～50目，按质量比加入5～10倍的，浓度为70%～85%乙醇溶液，回流提取2～4次，每次3～5小时，合并提取液，得到雷公藤提取液；

（2）浓缩：将步骤1）中的雷公藤提取液浓缩至原有体积的1/3～1/5，获得相对密度为1.05～1.08的雷公藤浓缩液；

（3）离心：将步骤2）中获得的雷公藤浓缩液放置在转速为3000～4000转/分的离心机上离心，收集上清液；

（4）精滤：将步骤3）中获得的上清液，使用滤芯为200nm陶瓷膜进行过滤，获得精滤液；

（5）超滤：将步骤4）中获得的精滤液，用压力为0.50～1.0MPa的泵打循环，再经1000分子量的超滤膜过滤并截留，得雷公藤透析液；

（6）柱层析：将步骤5）中获得的雷公藤透析液浓缩至干，获得雷公藤透析液浸膏，在浸膏中加入有机溶剂溶解，干法拌样后，在常压的情况下，使用目数为200～300目的硅胶柱进行柱层析，采用湿法装柱的方式，用体积比为1～5∶1的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂洗脱，收集洗脱液；

（7）结晶：将步骤6）中的洗脱液浓缩至干，得到雷公藤甲素粗品，在雷公藤甲素粗品中，加入有机溶剂溶解，充分搅拌后，在温度2～8℃的环境中静置析晶，静置析晶的时间为8-14小时，所得纯度为99%的无色针状结晶的雷公藤甲素。

2.根据权利要求1所述的采用膜分离技术制备雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步骤1）中的雷公藤药材粉为40目，加入雷公藤药材的质量比8倍的浓度为80%乙醇溶液，回流提取为3次，每次提取时间为4小时。

3.根据权利要求1所述的采用膜分离技术制备雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步骤2）中的所述的雷公藤浓缩液的体积为原有体积1/4，相对密度为1.07。

4.根据权利要求1所述的采用膜分离技术制备高纯度雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步骤6）中的，乙酸乙酯/石油醚混合溶剂的体积比为1∶1。

5.根据权利要求1所述的一种采用膜分离技术制备高纯度雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步骤6）中的有机溶剂为二氯甲烷或者乙酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的采用膜分离技术制备高纯度雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步骤7）的最佳环境温度为5°C，静置析晶的时间为12小时。

7.根据权利要求1所述的采用膜分离技术制备高纯度雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步骤7）中的有机溶剂优选以下体系：甲醇、石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/石油醚、环己烷/乙酸乙酯。