[发明专利]一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法。

背景技术

天然微合金铁粉是一种全新的粉末冶金铁粉，它具有一系列其它铁粉所无法比拟的优势：由于采用独特的钒钛磁铁矿作为原料，铁粉天然固溶有微量的硅、锰、钒、钛、镍、钴、铬、铜的合金元素，造就了天然微合金铁粉制品具有比其它铁粉制品更加卓越的机械性能：由于采用独特的催化还原磨选工艺，天然微合金铁粉的镜下颗粒形貌呈独特的不规则豆荚状，使得铁粉具有异乎寻常的成形性能，适用于一些对成形性能有特殊要求的应用领域，同时这也使得铁粉的粒度组成更加容易控制，可轻易提供不同粒度组成的天然微合金铁粉，能广泛应用于粉末冶金、医药、环保和化工等领域。

天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量的测定，目前还没有标准的分析方法。硅元素的分析常规的有重量法、光度法等，锰元素的分析常规的有容量法、光度法、滴定法等，磷元素的分析常规的有重量法、容量法、光度法、萃取光度法等。这些方法存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，有些还要用到有机试剂，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度好、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法。

本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：

1）在天然微合金铁粉待测试样中，加入盐酸，加入量为按50～80mL/g试样的量，低温加热至溶解得到溶液，其中盐酸为体积比HCl：H₂O=1：2的盐酸；

2）按200mL/g试样的量，在步骤（1）所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、锰、磷含量的试样液；

3）测定：选择硅、锰、磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样液中硅、锰、磷的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰、磷的标准工作曲线中得到对应的硅、锰、磷含量值。

本发明的有益效果：

1、本发明解决了测定天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量难度较大等问题，提供了一种分析准确度高，分析速度快，试剂用量少，对环境污染小的天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量的测定方法；本发明采用的测定方法简单有效，试剂使用量小，仅需盐酸一种试剂，即可满足日常天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量的测定需要。

2、本发明采用的方法制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量进行测定，且操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学试剂，且避免使用浓盐酸和浓硝酸，极大减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，还减轻了化学试剂对环境造成的污染降低了成本。

3、采用本发明测定天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，包括以下步骤：

1）在天然微合金铁粉待测试样中，加入盐酸，加入量为按50～80mL/g试样的量，低温加热至溶解得到溶液，其中盐酸为体积比HCl：H₂O=1：2的盐酸；

2）按200mL/g试样的量，在步骤（1）所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、锰、磷含量的试样液；

3）测定：选择硅、锰、磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样液中硅、锰、磷的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰、磷的标准工作曲线中得到对应的硅、锰、磷含量值。

步骤（1）中所述的盐酸为分析纯的盐酸。

步骤（1）中所述的加入量为按60～70mL/g试样的量。

步骤（1）中所述的加入量为按65mL/g试样的量。

步骤（3）中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s。