[发明专利]一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法

权利要求书

1.一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

1）在天然微合金铁粉待测试样中，加入盐酸，加入量为按50～80mL/g试样的量，40℃以下加热至溶解得到溶液，其中盐酸为体积比HCl：H₂O=1：2的盐酸；

2）按200mL/g试样的量，在步骤（1）所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、锰、磷含量的试样液；

3）测定：选择硅、锰、磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样液中硅、锰、磷的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰、磷的标准工作曲线中得到对应的硅、锰、磷含量值。

2.根据权利要求1所述的天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，其特征在于步骤（1）中所述的盐酸为分析纯的盐酸。

3.根据权利要求1所述的天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，其特征在于步骤（1）中所述的加入量为按60～70mL/g试样的量。

4.根据权利要求1所述的天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，其特征在于步骤（1）中所述的加入量为按65mL/g试样的量。

5.根据权利要求1所述的天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，其特征在于步骤（3）中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s。

6.根据权利要求1所述的天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，其特征在于步骤（3）中所述的选择硅、锰、磷的分析谱线为硅251.611nm/134、212.412nm/458；锰257.610nm/131、259.373nm/130；磷213.618nm/458、178.284nm/489。

7.根据权利要求1所述的天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，其特征在于步骤（3）中所述的硅的标准工作曲线的绘制步骤为：

1）标准溶液的制备：将纯度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温；按5g/g试样的量，将经过处理的2.1392g二氧化硅置于盛有7g研细并混匀的混合熔剂的铂坩埚中，再盖入3g研细并混匀的混合熔剂，将铂坩埚先于400℃低温加热，再于950℃高温加热40min，冷却，其中混合熔剂为质量比无水碳酸钠：硼酸＝2：1的混合熔剂；然后将铂坩埚放入盛有100mL冷水的烧杯中，浸出熔块至完全溶解后，取出坩埚，冷却溶解液至室温；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存，得1.00 mg /mL的硅标准储备液；然后将硅标准储备液移取25mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀，得250ug/mL的硅标准溶液；

2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H₂O=1：2；然后在装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入硅标准溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；

3）标准工作曲线的绘制：选择硅的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定5个校准溶液中硅的谱线强度，以硅标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制硅的标准工作曲线。