[发明专利]一种用萤石制备冰晶石的方法

说明书

本发明公开了一种用萤石制备冰晶石的方法，属于冰晶石制备方法的技术领域，包括氟提取过程和冰晶石的制备过程，具体包括以下步骤：1）将萤石矿物破碎、磨粉、过筛，得到萤石粉；2）按比例将萤石粉与氯化铝混合，得到混合物；3）向混合物中搅拌下加入盐酸调浆并升温反应，过滤后得到滤液；4）向滤液中缓慢加入氢氧化钠溶液，以降低滤液的酸度；5）将步骤4）中的溶液陈化，然后再次过滤，滤渣即为冰晶石。本发明的制备方法过程安全环保，工序简短。

技术领域

本发明涉及一种冰晶石的制备方法领域，特别涉及一种以萤石为原料制备冰晶石的方法。

背景技术

萤石又称氟石，是我国重要的化工矿种，也是整个氟化工行业的基础，后续氟化工产品都是在其基础上深加工而来。萤石广泛应用于冶金、炼铝、陶瓷、水泥、玻璃、氟化工等行业，其产品多用于航天、航空、医药、制冷、防腐、农药、消防、电子、电力、机械和原子能等领域，影响着国家安全、国民经济和社会的发展。我国萤石资源丰富，形成了发展氟化工的天然优势。但是，我国氟化工生产并未进入成熟阶段，目前我国萤石资源开发利用的方法主要为：将萤石粉与氢氟酸混合反应，制取氟气、氟化盐、含氟中间体等。张大典在文献《低品位萤石矿制备冰晶石的新方法》中所公开的方法，其过程繁琐且生成大量的有毒气体。因此，寻找新的冰晶石生产方法是十分必要的。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种用萤石制备冰晶石的方法，反应过程安全环保，工序简短。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种用萤石制备冰晶石的方法，具体包括以下步骤，

1）将萤石矿物破碎、磨粉、过筛，得到萤石粉；

2）按比例将萤石粉与氯化铝混合，得到混合物；

3）向混合物中搅拌下加入盐酸调浆并升温反应，过滤后得到滤液；

4）向滤液中缓慢加入氢氧化钠溶液，以降低滤液的酸度；

5）将步骤4）中的溶液陈化，然后再次过滤，滤渣即为冰晶石。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤1）中萤石粉的粒度为250～325目。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤2）中萤石粉的氟化钙与氯化铝的摩尔比为5: 2～3:1。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤3）中调浆所用的盐酸与萤石粉的质量比为2:1～5:1，盐酸的浓度为2～5 mol/L。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤3）的反应温度为80℃～100℃，反应时间为2～8小时。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤4）中控制氢氧化钠的滴加速度为0.05～0.07ml/s，氢氧化钠的浓度为7～10mol/L，加入氢氧化钠溶液将滤液的pH值调至为2.0～3.0。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤4）的反应温度为80℃～100℃。本发明技术方案的进一步改进在于：步骤5）陈化时间为1～2小时。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：

本发明在制备过程中，制备原料采用的是萤石矿石，因而原料的成本低；此外，在制备过程中，也不会产生氟化氢等腐蚀性和毒性气体，安全性和环保性好。

本发明在原料的准备阶段，将萤石矿物破碎，磨粉并过筛，使得到的萤石粉粒度大小在250～325目范围内，增加了反应物的接触面积，使得反应能够充分地进行。