[发明专利]一种具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710110679.3 申请日: 2017-02-28
公开(公告)号: CN106948175B 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 张浩;李沛瑶;洪亮;王莉;朱明;王娜;邓倩 申请(专利权)人: 河南工程学院
主分类号: D06M15/05 分类号: D06M15/05;D01F9/22;D06M101/40
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 张真真;张志军
地址: 451191 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 稳定 电导率 纤维素 复合 导电 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料的制备方法,其特征在于采取如下步骤:

(1)将棉浆粕浸泡于蒸馏水中20min后进行疏解,疏解过程转速为10000转/min,疏解时间为5min,疏解后将所得纤维在低温下烘至含水率低于1%得到烘干纤维;

(2)取步骤(1)所得的烘干纤维与离子液体按照质量比1:100混合均匀,在120℃的条件下加热并机械搅拌反应60min制得纤维素溶液;

(3)将聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:8~1:12混合后置于锥形瓶中进行水浴加热,水浴温度为80℃,水浴过程中上述混合物需机械搅拌直至完全溶解后获得纺丝液;

(4)将步骤(3)制备获得的纺丝液装入注射器中进行静电纺丝,获得静电纺丝纤维;

(5)将步骤(4)制得的静电纺丝纤维在空气中进行预氧化,然后在氮气保护下进行高温碳化,制得碳纤维;

(6)将步骤(5)制得的碳纤维浸泡于步骤(2)所得的纤维素溶液中,向上述浸泡有碳纤维的纤维素溶液中加入蒸馏水后进行真空抽滤,然后将滤饼取出经低温干燥制得具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料;

所述的纤维素基复合导电材料是以静电纺丝制得的碳纤维为芯材,然后将碳纤维浸没于浆粕纤维溶液中,最后使浆粕纤维析出并成型于碳纤维表面而获得的一种复合导电材料。

2.根据权利要求1所述的具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,棉浆粕与蒸馏水的质量比为1:15,疏解后所得纤维的烘干温度为45℃。

3.根据权利要求1所述的具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,机械搅拌的转速为40r/min,烘干纤维溶解于离子液体的反应方程式如下:

其中:[X]+是[EMIM]+、[BMIM]+或[BZMIM]+

4.根据权利要求1所述的具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的混合物的机械搅拌转速为120r/min。

5.根据权利要求1所述的具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,静电纺丝过程的电压为16kV,接收距离为25cm,注射器控制流速为1.0mL/h~4.0mL/h,阳极与针头连接,连接阴极的铝箔为接收器,得到的静电纺丝纤维的直径为50nm~80nm,长度为300nm~500nm。

6.根据权利要求1所述的具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,预氧化的升温速率为1.0℃/min,最高温度为280℃,保温时间为150min,预氧化过程发生的反应为:

高温碳化的升温速率为10℃/min,最高温度为1200℃,保温时间为60min,高温碳化过程发生的反应为:

7.根据权利要求1所述的具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,每1.0g碳纤维需要纤维素溶液200g~500g,纤维素溶液与蒸馏水的质量比为1:1;低温干燥的温度为40℃,干燥时间为24h。

8.根据权利要求1所述的具有稳定电导率的纤维素基复合导电材料的制备方法,其特征在于:该纤维素基复合导电材料的电导率为160S/m~170S/m,电流密度达1200A/cm2以上。

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