[发明专利]一种基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液及其制备方法

说明书

本发明公开了一种基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液及其制备方法。该无铬钝化液是以纳米结晶纤维素气凝胶为基材，以聚氨酯树脂为成膜物质，其钝化处理的镀锌钢板经中性盐雾试验处理96h后腐蚀面积<7.0%。本发明的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液及其制备方法采取如下步骤：包括微晶纤维素的水解、配制水解微晶纤维素水溶液、纳米结晶纤维素水溶液的制备、纳米结晶纤维素气凝胶的制备、聚氨酯预聚体的制备以及无铬钝化液的合成等六个阶段；本发明的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液制备方法简单，绿色环保，符合可持续发展的要求，且易与现有技术结合，可实现工业化生产。

技术领域

本发明属于镀锌钢板钝化技术领域，具体地说，是涉及一种以纳米结晶纤维素气凝胶为基材，以聚氨酯树脂为成膜物质的无铬钝化液及其制备方法。

背景技术

传统的铬酸盐钝化对镀锌钢板的保护作用显著，但是会严重污染环境且危害人们的身体健康，其使用受到了严格的限制，发展无铬钝化技术已经成为可持续发展的必然趋势[周渝生.无铬钝化技术研究的进展，钢铁，2003，4；董鹏，张英杰.镀锌层硅酸盐钝化膜的耐腐蚀性能，材料保护，2010，10]。

目前无铬钝化工艺的研究主要集中在利用有机物、无机物或者有机/无机复合物作为钝化液的成膜物质等方面，其中以有机物作为成膜物质的钝化液耐腐蚀性较好[汪亚楠，郭太雄，汤晓东，周一林，张千峰.含聚四氟乙烯无铬自润滑钝化液的配制及性能，材料保护，2015，8；车淳山，黄清，孔纲，卢锦堂，王霞，冯金良.水性丙烯酸树脂作为金属表面钝化剂的研究现状，材料保护，2014，2；龚利华，朱玉巧，程东亮.镀锌钢板表面有机硅烷钝化膜的耐蚀性研究，表面技术，2011，1；陈锦虹，卢锦堂，许乔瑜，孔纲.镀锌层上有机物无铬钝化涂层的耐蚀性，材料保护，2002，8]；以无机物为成膜物质的钝化液附着力和机械强度则相对突出[刘敏，伍林，李宇鹏.镀锌钢板钼酸盐复合钝化液性能研究，化学与生物工程，2010，9；牟世辉.镀锌层钼酸盐钝化工艺研究，电镀与精饰，2009，4；邹敏敏，曾冬铭，刘小勤，郝智敏.镍镀层水性无铬钝化后的耐腐蚀性能，材料保护，2012，7]；而以有机/无机复合物为成膜物质的钝化液协同缓蚀效果好，是表面防护的研究热点[王雷，刘常升，安成强.镀锌层无机物与有机物复合无铬钝化研究进展，电镀与精饰，2011，3；潘琦，伍林，易德莲，欧阳兆辉，李丹，童坤，孟向楠，汪德举.镀锌钢板表面无机-有机复合无铬钝化膜，电镀与涂饰，2013，10；汤晓东，陆伟星，田飘飘，徐丽萍，吴晓红，张千峰.纳米SiO₂及无机盐改性丙烯酸树脂-有机硅烷复合钝化膜的耐蚀性能，材料保护，2014，1；何世权，钟辉，刘飞，田禾，苏燕.热浸镀锌钢板钼酸盐复合钝化膜的耐腐蚀性能，兰州理工大学学报，2011，1]。

以有机物为主体的钝化液膜的机械性能较差，而单一的无机物钝化液膜则耐蚀效果不足，有机/无机复合钝化的相关研究虽然已经取得了一定的成果，但是其耐腐蚀性能尚不能与传统的铬酸盐膜相比。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对目前以有机物为成膜物质的钝化液成膜后机械性能较差，以无机物为成膜物质的钝化液膜耐蚀效果不足等现象，提供一种基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液，是以纳米结晶纤维素气凝胶为基材，以聚氨酯树脂为成膜物质的无铬钝化液。

所述的基于纳米结晶纤维素气凝胶的无铬钝化液的制备方法，采取如下步骤：

(1)利用硫酸水溶液对微晶纤维素进行水解，将水解后的微晶纤维素用蒸馏水洗涤至pH＝7；

(2)将洗涤后的水解微晶纤维素在40℃的条件下烘干至恒重，然后用蒸馏水配制成质量分数为1.0％的水解微晶纤维素水溶液；

(3)对水解微晶纤维素水溶液进行高压均质处理，从而获得纳米结晶纤维素水溶液；