[发明专利]一种橙色荧光碳量子点的制备方法

说明书

本发明属涉及一种橙色荧光碳量子点的制备方法，包括将4‑(二乙基氨基)水杨醛、磷酸和水按质量比1：(0.75‑150)：(20‑10000)的比例，置于密闭反应器中，170‑200℃下反应0.5‑7h；然后冷却，离心，将所得上清液透析、冷冻干燥得到橙色荧光碳量子点。所述方法操作简单、效率高、制备的荧光碳量子点的发射波长超过590nm，荧光量子产率可高达45％以上。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种橙色荧光碳量子点的制备方法。

背景技术

近年来，量子点由于其具有优越的光学及电学性质受到极大的关注和广泛的研究，尤其是在生物和医学领域中的应用，但量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取，毒性大，对环境也有危害。碳量子点是一种以碳为骨架结构的新型纳米材料，与传统的金属量子点相比，毒性小、生物相容性好，基本上不损伤细胞，更符合生物和医学领域细胞标记和生物医学成像的需要。

目前制备碳量子点的方法主要有激光烧蚀，电化学氧化，直接碳化，超声，微波辅助，化学氧化和水热合成等方法，大部分方法合成的碳量子点多是蓝色或绿色等短波长荧光，而具有更高辨识度的橙色等长波长荧光碳量子点的制备方法极少有报道。因此，研究橙色等长波荧光碳量子点的合成方法具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种橙色荧光碳量子点的制备方法，所述方法操作简单、效率高、荧光量子产率可高达45％以上。

为实现上述发明目的，提供以下技术方案：

一种橙色荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：将4-(二乙基氨基)水杨醛、磷酸和水按质量比1：(0.75-150)：(20-10000)的比例，置于密闭反应器中，170-200℃下反应0.5-7h；

步骤(2)：冷却，离心，将所得上清液透析、冷冻干燥得到橙色荧光碳量子点。

根据本发明的橙色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述4-(二乙基氨基)水杨醛、磷酸和水的质量比为1：(3.75-75)：(200-1000)；优选地，所述4-(二乙基氨基)水杨醛、磷酸和水的质量比为1：15：200。

根据本发明的橙色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的密闭反应器包括高压搪玻璃反应釡、高压玻璃反应釜、高压内衬聚四氟乙烯反应釡、高压内衬PPL反应釡或高压内衬无规共聚聚丙烯(PPR)反应釡；优选地，所述的密闭反应器为高压内衬聚四氟乙烯反应釡。

根据本发明的橙色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应温度为200℃。

根据本发明的橙色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应时间为0.5-1h；优选地，步骤(1)中所述的反应时间为1h。

根据本发明的橙色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的磷酸为质量浓度70％以上的磷酸；优选地，所述的磷酸为分析纯的磷酸。

根据本发明的橙色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的透析选用分子截流量为500-1000(MWCO)的透析膜，具体地，所述的透析选用纤维素酯透析膜。

附图说明

图1是实施例1制备的碳量子点的荧光光谱图；

图2是实施例2制备的碳量子点的荧光光谱图；

图3是实施例3制备的碳量子点的荧光光谱图；

图4是实施例4制备的碳量子点的高分辨电镜图；

图5是实施例4制备的碳量子点的紫外吸收光谱及荧光发射光谱图；