[发明专利]一种多孔铈基复合氧化物的制备方法

说明书

一种多孔铈基复合氧化物的制备方法，以下步骤组成：按硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为1~5:0.5~3:0~8:2~10先将硝酸铈、硝酸锆和铝源配制成水溶液，再加入柠檬酸混合均匀；在溶液加入表面活性剂、无水乙醇后，搅拌均匀，在80~120℃下静置8~12小时，获得泡沫产物；将步骤制得的泡沫产物在空气气氛下，以5~10℃/min的速率升温到500~800℃，煅烧4~6小时，得到多孔铈基复合氧化物。本发明所制备的多孔铈基复合氧化物含有介孔和大孔两种孔道结构，具有高比表面积以及孔道的相互贯通性。该制备方法具有以下优点：原料易得，成本低廉，产率高，制备方法简易可控，无需大型专用设备，易于实现大规模生产。

技术领域

本发明涉及无机复合材料技术领域，具体而言是涉及到一种多孔铈基复合氧化物的制备方法，所述多孔铈基复合氧化物可用于机动车尾气净化用催化剂中的助催化剂材料。

背景技术

多孔材料具有低密度、高比表面积、高孔隙度的优点。含有多孔结构，特别是介孔/大孔共存的多孔铈基复合氧化物，具有增强材料表面活性和提高材料表面分子的吸附的特点，并且由于铈基复合氧化物本身具有的化学稳定性、抗高温氧化性等性能，从而被广泛应用于气相催化的催化剂载体、建筑保温隔热材料、燃料电池材料等不同领域。

目前，制备多孔铈基复合氧化物的方法有模板法、水热/溶剂热法等，例如CN104176761A公开了一种二氧化铈多孔微球的制备方法，其特征为将铈盐和PVP溶于DMF有机溶剂配制成电喷溶液，采用电喷离子化技术制得PVP/Ce(NO₃)₃复合微球，然后在经600℃煅烧后获得CeO₂多孔微球。该方法能够获得直径为1-2μm的多孔CeO₂微球，比表面积为16.71m²/g，但这种电喷离子化技术并不适用于工业大规模生产。CN104944458A公开了一种由水溶性铈前驱体制备多孔铈基氧化物的方法，其特征为通过铈盐在无水乙醇中与浓硫酸反应制得水溶性铈前驱体，再将该铈前驱体与NaOH的乙醇溶液经固-液反应得到多孔二氧化铈；铈基复合氧化物则是由多孔二氧化铈与金属盐的乙醇溶液在加热条件下反应得到。该方法中铈前驱体与NaOH反应时间达到1~2天，制备周期较长。

以上所述关于多孔铈基复合氧化物的制备方法在反应过程的控制、专用设备的要求以及制备生产周期方面尚存在问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种多孔铈基复合氧化物的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。

所述多孔铈基复合氧化物的制备方法，由以下步骤组成：

（1）按硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为1~5:0.5~3:0~8:2~10先将硝酸铈、硝酸锆和铝源配制成水溶液，再加入柠檬酸混合均匀；

（2）在（1）的溶液加入表面活性剂、无水乙醇后，搅拌均匀，在80~120℃下静置8~12小时，获得泡沫产物；

（3）将步骤（2）制得的泡沫产物在空气气氛下，以5~10℃/min的速率升温到500~800℃，煅烧4~6小时，得到多孔铈基复合氧化物。

所述铝源为硝酸铝或含氧化铝70%的拟薄水铝石。

优选的硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为2~3:1~2:0~6:3~6。

最佳的硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为2:1:6:6。

以硝酸铈的摩尔浓度为准，所述硝酸铈、硝酸锆和铝源水溶液的摩尔浓度0.1mmol/L~10mmol/L。

所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、吐温80或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的质量为硝酸铈、硝酸锆和铝源总质量的20~50wt%。

所述无水乙醇的质量为溶液中水的质量的20~50%。