[发明专利]一种邻碘代α-酰氧基羰基化合物的合成方法有效
申请号: | 201710107418.6 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106905098B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 李毅;王亚洲 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07B41/12 | 分类号: | C07B41/12;C07B41/06;C07C67/00;C07C69/78;C07C253/30;C07C255/56;C07C201/12;C07C205/45;C07C205/58;C07D333/22;C07D213/50 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻碘代 酰氧基 羰基 化合物 合成 方法 | ||
1. 一种邻碘代α-酰氧基羰基化合物的合成方法,其特征在于:以EBX试剂为原料,N-杂环卡宾前体盐作为催化剂,有机溶剂与水的混合液为溶剂,在碱存在的条件下,于0-120℃反应14-18 h小时后,经分离纯化制得所述邻碘代α-酰氧基羰基化合物;其结构式为:
;
其中,R1、R2任意独立选自H,C1-C16的烷基,C3-C16的环烷基,C4-C10的芳基,取代芳基,含N、O或S的杂环基或杂芳基;所述芳基为苯基或萘基;所述取代芳基包括C1-C4的烷基取代、C1-C4的烷氧基取代、C1-C4的全氟烷基取代或卤素取代;
其中,EBX试剂、碱与N-杂环卡宾前体盐的摩尔比为1:0.2-1.1:0.01-0.05;
所述EBX试剂的结构式为:;
所述碱包括碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐、胺中的任意一种;
所述N-杂环卡宾前体盐包括咪唑盐、烯基咪唑盐、噻唑盐、三氮唑盐中的任意一种。
2.根据权利要求1所述邻碘代α-酰氧基羰基化合物的合成方法,其特征在于:有机溶剂与水混合的体积比为100:2.5;
所述有机溶剂为1,4-二氧六环、丙酮、甲苯、苯、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-二氯乙烷、甲醇、二甲苯、乙醚、三氯甲烷、环己烷、正己烷、正庚烷、四氯化碳或石油醚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述邻碘代α-酰氧基羰基化合物的合成方法,其特征在于:分离纯化的方法包括重结晶、薄层层析、柱层析、减压蒸馏。
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