[发明专利]一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法有效
申请号: | 201710107174.1 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106823823B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 郑祥;刘丽;罗鸣;程荣;尚闽 | 申请(专利权)人: | 中国人民大学 |
主分类号: | B01D65/10 | 分类号: | B01D65/10 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 徐宁;刘美丽 |
地址: | 100872 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 滤膜 孔径 分布 方法 | ||
本发明涉及一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法,包括:1)选取基准物;2)扫描每种粒径纳米颗粒在紫外可见波长范围内的最大吸收波长,并在最大吸收波长下相应作标准曲线;3)选取单一粒径聚苯乙烯纳米颗粒配成质量浓度为C0的溶液,用超声使该粒径纳米颗粒均匀分散在水中,采用悬浮液过滤法对超微滤膜进行过滤实验,选取过滤后的溶液,测得该粒径聚苯乙烯纳米颗粒在最大吸收波长下的吸光度,并采标准曲线计算出过滤后溶液中该粒径纳米颗粒的浓度Ct,进而计算超微滤膜对该粒径聚苯乙烯纳米颗粒的截留率R;4)选用不同粒径的聚苯乙烯纳米颗粒重复步骤3)进行截留,根据测得的截留率计算该超微滤膜的膜孔直径。本发明原理简单,操作方便,能够较准确测定超微滤膜孔径及孔径分布。
技术领域
本发明是关于一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法。
背景技术
膜孔径指贯穿于整个膜表面的孔道中最窄处的通道直径,并且对于特定膜的膜孔不是均质大小,而是存在一定的孔径分布。膜孔径常用最大孔径、平均孔径及孔径分布等表示。也有用标称孔径和绝对孔径表示膜孔径,标称孔径指该尺寸的粒子或者分子以一定的百分数(90%或95%)被截留,绝对孔径则指等于或大于该膜的最大孔径或粒子均被截留。几何平均孔径是指分布最多的孔,当孔径为正态分布时就是平均孔径。通常认为超滤和微滤膜对物质的截留主要是筛分作用,膜的孔径及孔径分布关系到膜通量和对颗粒物的截留精度和效果,决定着膜的选择性能和分离性能,是膜性能较为重要的参数之一。
检测超微滤膜孔径的方法有多种,可分为两类:(1)直接法:主要为电子显微镜法,常用的有扫描电镜、透射电镜、环境扫描电子显微镜、场发射扫描电子显微镜以及原子力学显微镜;(2)间接法:与膜的孔径、渗透和截留性等相关的物理参数,包括泡点法、压汞法、气体吸附脱附法、渗透测孔法、热测孔法、液液置换法、截留分子量法、悬浮液过滤法和蒸发测孔法等。电子显微镜法比较直观,但是共同的不足是观察范围小,样品代表性不强。泡点法可以测得微滤膜的有效贯穿孔径,但是膜孔径较小时,所需压力较大。并受到润湿液的影响,实测时膜若是不能被液体完全润湿,会带来误差。压汞法检测范围较宽,能够覆盖微滤膜孔径范围但是测得的孔包括死端孔等无效孔,与实际膜孔大小有偏差。气体吸附脱附法测得的是空孔隙,测得的孔径包括有效贯通孔和无效瓶颈孔的孔径。渗透测孔法能够检测膜的有效孔但是装置和操作较为复杂,难以使膜两侧的压力保持相同。热测孔法测的孔包括死端孔,无法准确检测有效孔。截留分子量法适合测定孔径较小的超滤膜,但是选择不同的基准物检测的结果会有差别。悬浮液过滤法适合较大孔径的超滤膜及微滤膜,能够直接测得膜的分离性能,但是需要选择合适的基准物。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种能够简单、准确测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:一种测定超微滤膜孔径的方法,其特征在于包括以下内容:1)选取符合设定条件的聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物;2)采用紫外分光光度计扫描每种粒径纳米颗粒在紫外可见波长范围内的最大吸收波长,并在最大吸收波长下相应作该粒径纳米颗粒的标准曲线;3)选取单一粒径聚苯乙烯纳米颗粒配成质量浓度为C0的溶液,用超声使该粒径纳米颗粒均匀分散在水中,采用悬浮液过滤法对超微滤膜进行过滤实验,选取过滤后的溶液,测得该粒径聚苯乙烯纳米颗粒在最大吸收波长下的吸光度,并采用该粒径聚苯乙烯纳米颗粒所对应的标准曲线计算出过滤后溶液中该粒径纳米颗粒的浓度Ct,进而计算超微滤膜对该粒径聚苯乙烯纳米颗粒的截留率R:
4)选用不同粒径的聚苯乙烯纳米颗粒重复步骤3)进行截留,根据测得的截留率计算该超微滤膜的膜孔直径。
优选地,将聚苯乙烯纳米颗粒采用动态光散射仪表征粒径分布和平均粒径,将粒径分布曲线为单峰且粒径分布较集中的聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物。
优选地,紫外可见波长范围为200~900nm。
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