[发明专利]一种半纤维素连续脱水制备糠醛的方法

权利要求书

1.一种半纤维素连续脱水制备糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：取含半纤维素的原料，然后与水配成含半纤维素6-15wt%的水乳液，再同酸性催化剂连续进入高剪切乳化机进行乳化，使之成为含半纤维素6-15wt%的稳定乳状液，用泵打入预热器之前混入阻聚剂，在预热器用蒸汽加热至160-200℃后进入管状反应器，使反应物料进行脱水；反应物在管式反应器中停留时间为1-8分钟，进入分离器，分离器内预先置入2-5mol/L的硫酸或盐酸水溶液，或者0.1-0.3mol/L SnCl₄，或0.3-0.6mol/L的醋酸；并加热维持温度160-200℃，生成的糠醛与水蒸汽通过节流阀进入分馏塔，得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛。

2.根据权利要求1所述半纤维素连续脱水制备糠醛的方法，其特征在于：由管式反应器出来的反应液以切线方式进入分离器，在此进行气液分离，糠醛与水蒸气混合气体，由上部导气管通过节流阀排出进入分馏塔，液体落入分离器内，该液体为未反应的的半纤维素和酸性催化剂，落入分离器下部液体中继续反应，用泵从分离器底部抽出，将液体物料一部分通过循环反应器返回分离器，在维持分离器液面的同时，多余液体打回高剪切乳化机与新物料混合乳化，根据测定结果补加催化剂，维持催化剂的浓度。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的半纤维素原料来自化纤废液回收的半纤维素含量为50-80wt%的固体原料或者半纤维素含量为8-12wt%的液体原料，当原料选用液体时则省去纳米乳化过程，当选用固体原料时，需要先取固体原料，用粉碎机粉碎至1-5nm，以30-75Kg/h的流量与水以470-425Kg/h的流量同时进入纳米乳化机中进行乳化。

4.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为无机酸催化剂、有机酸催化剂或固体催化剂；其中无机酸催化剂为硫酸或盐酸，用量为2-5mol/L；有机酸催化剂为醋酸，用量为0.3-0.6mol/L；固体催化剂为SnCl₄，用量为0.1-0.3mol/L。

5.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于：在所述高剪切乳化机进料之前设有混合器，半纤维素乳液、催化剂和循环回来的料液在混合器中充分混合，该混合器为一圆桶状，三种物料分别以120°分布角度切线进入混合器内混合。

6.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于：所述的阻聚剂为羟基苯甲醚或对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、N-苯基取代脲、硫脲、萘胺、三苯基磷中的任意一种或多种的混合物，添加量为 0.1wt％～1wt％。

7.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于：所述的管式反应器由两种装有不同结构原件的反应管组成，一种是管内装有SV型静态混合器作为配件，以确保互不相溶的液/液相混合均匀，另一种其内部构件是用较细的管材制作，细管内部可以通加热介质，所以内部单元不仅能使反应物料充分混合，而且能提供很大的传热比表面积；两种不同结构的反应管交替连接根据停留时间的要求，促使反应完全，管式反应器长度为15-25m，此时各反应管之间可用180°的弯头来互相连接，组成单元反应器。

8.一种用于连续反应器的物料分离器，包括分离器罐体（1）和循环反应器（2），其特征在于：在所述的分离器罐体（1）和循环反应器（2）外部均设有蒸汽夹套（3），物料泵（5）的进料口与分离器罐体（1）的底部连通，物料泵（5）的出料口通过三通，一端通向混合器，另外一出口通过分流阀（4）与循环反应器（2）连接，循环反应器（2）通过管道与分离器罐体（1）连通，搅拌器（6）设置在分离器罐体（1）内，温度计（7）设置在分离器罐体（1）上。

9.如权利要求8所述用于连续反应器的物料分离器，其特征在于：所述的分离器罐体（1）为圆柱形锥体结构，具有球形封头，在分离器罐体（1）的顶部设置有压力传感器，压力传感器与压力显示器相连接；在所述的分离器罐体（1）上设置气体物料排出节流阀（8），物料排出节流阀（8）设置在气体排出口处。

10.如权利要求8所述用于连续反应器的物料分离器，其特征在于：所述反应物料通过循环反应器以切线方向进入分离器上部；所述的循环反应器（2）内装有SV型原件；所述的搅拌器（6）为涡轮式搅拌器，距离所述分离器罐体（1）圆筒直筒部分底部5cm ~ 10cm。