[发明专利]一种二氧化钛微粒的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种二氧化钛微粒的制备方法。具体而言，本发明的制备方法包括下列步骤：1)采用四氯化钛和碱制备白色浆料；2)过滤白色浆料；3)煅烧滤饼；4)分离目标产物和助滤剂。本发明通过使助滤剂与水合二氧化钛在低pH值条件下共沉淀，避免了凝胶状物质堵塞过滤器；滤饼中的助滤剂和水合二氧化钛可以通过煅烧和后续的纯化过程实现分离，操作简便易行；在低pH条件下共沉淀并将沉淀物在低温下煅烧能够使所得的二氧化钛微粒主要以金红石型存在，并且具有10～100nm的粒径以及10～90m²/g的表面积，符合二氧化钛纳米材料的尺寸要求。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种二氧化钛微粒的制备方法，特别涉及一种借助助滤剂的二氧化钛微粒的制备方法。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)为白色固体或粉末状两性氧化物，分子量为79.83，一般分为锐钛矿型(Anatase，简称A型)和金红石型(Rutile，简称R型)，具有最佳的不透明性、白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的白色颜料。同时，二氧化钛具有较好的紫外线掩蔽作用，经常作为防晒剂掺入纺织纤维中，超细的二氧化钛粉末也可掺入防晒霜(膏)中，制成防晒用化妆品。另外，二氧化钛还可用作搪瓷的消光剂，可以产生一种光亮、坚硬且耐酸的搪瓷釉罩面。

通常，二氧化钛是以四氯化钛水溶液(常被称为氧氯化钛盐酸溶液)作为起始原料进行制备的，向四氯化钛水溶液中加入碱(诸如氢氧化钠或氨水)之后，会在最终浆料中产生无定形或贫结晶态水合二氧化钛沉淀以及氯化物(诸如氯化钠或氯化铵)，其反应过程如下式所示。含钛沉淀物可以通过重力或真空过滤的方式被轻易地分离，然后用水洗涤以除去残留的杂质，最后经煅烧转化成结晶型二氧化钛。

在上述制备方法中，含钛沉淀物的物理性质会随者最终浆料的pH值的变化而变化。当浆料的pH值在5～10的范围之内时，该沉淀物比较粘稠并且由相对较大的颗粒聚合而成，通过重力或真空过滤的方式从该浆料中收集固体是相对容易的。当浆料的pH值在3～5的范围之内时，该浆料的流动性有所提高。当浆料的pH值在2～3的范围之内时，该浆料中的固体物质会变得越来越难以过滤和分离。而当pH值在1～2的范围之内或更低时，由相对较小的颗粒聚合而成的含钛沉淀物会沉积在过滤器中的滤膜上，压块并转化成凝胶状物质，进而阻碍液体的流动，导致过滤器发生阻断或堵塞。

发明内容

针对现有工艺中包含含钛沉淀物的浆料的过滤性不稳定，易随pH值波动的技术问题，本发明旨在提供一种全新的二氧化钛微粒的制备方法。该方法在煅烧工序之前获得了过滤性较好的酸性浆料，借此克服了浆料过滤性不稳定的问题，成功制得了二氧化钛微粒。

具体而言，本发明采用如下技术方案：

一种二氧化钛微粒的制备方法，其包括下列步骤：

1)制备白色浆料：

在搅拌条件下，首先将四氯化钛水溶液加入到溶剂中，然后加入结构通式为MOH的碱，以生成水合二氧化钛和结构通式为MCl的助滤剂并控制反应体系的pH值在3以下，继续搅拌0.5～2小时，得到包含水合二氧化钛和助滤剂的白色浆料；其中：M选自铵离子、锂离子、钠离子、钾离子、铷离子中的任意一种；

2)过滤白色浆料：

将步骤1)中得到的包含水合二氧化钛和助滤剂的白色浆料过滤，得到滤饼；

3)煅烧滤饼：

将步骤2)中得到的滤饼干燥，粉碎，于300～500℃煅烧1～4小时并保温1小时，得到煅烧后的物料(包含二氧化钛微粒和助滤剂)；

4)分离目标产物和助滤剂：

通过常规方法从步骤3)中得到的煅烧后的物料中除去助滤剂，得到二氧化钛微粒。