[发明专利]一种松香季戊四醇酯的制备方法

说明书

一种松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于采用羧酸盐为催化剂，在松香和催化剂质量比为50:1～1000:1、松香和季戊四醇质量比为4:1～8:1、反应体系绝对压力10～50kPa、反应温度150～300℃下反应1～12h制备松香季戊四醇酯。与现有技术相比：1.催化剂催化活性高；2.反应所需温度低、反应时间短；3.反应过程无需使用其他助剂。

技术领域

本发明涉及一种松香季戊四醇酯的制备方法，即涉及一种羧酸盐催化松香和季戊四醇酯化反应制备松香季戊四醇酯的新方法。

背景技术

松香季戊四醇酯具有分子量大、酸值低、硬度和软化点高等特性，较松香甘油酯具有更好的抗氧化性、耐水性、耐碱性和优良的稳定性，广泛用作压敏胶、热熔胶等的增黏剂及橡胶和塑料的改性剂等。目前工业中多采用氧化锌或硼酸为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应而得。该工艺存在反应温度高、反应时间长、产品色泽深等问题。此外，为了降低产物的色泽、提高松香季戊四醇酯的抗氧化性能，在其制备过程往往添加热稳定剂、抗氧化剂、光稳定剂和紫外线吸收剂等助剂。针对上述问题，本发明发现部分羧酸盐对催化松香和季戊四醇酯化反应制备松香季戊四醇酯具有优异的催化性能，可实现酯化反应的在较低反应温度下的短时高效合成，且在无需添加各类助剂的情况下所得产物色泽浅。

发明内容

本发明的目的为取代传统催化剂催化松香和季戊四醇制备松香季戊四醇酯的生产工艺，开发松香和季戊四醇在廉价、易得、高效催化剂催化下的低温短时合成松香季戊四醇酯的新方法。

基于如上所述，本发明涉及一种松香季戊四醇酯的制备方法，即涉及一种羧酸盐催化剂催化松香和季戊四醇制备松香季戊四醇酯的新方法。其特征在于采用羧酸盐为催化剂，在松香和催化剂质量比为50:1～1000:1、松香和季戊四醇质量比为4:1～8:1、反应体系绝对压力10～50kPa、反应温度150～300℃下反应1～12h制备松香季戊四醇酯；所述的羧酸盐催化剂为乙酸锌、丙酸锌、丁酸锌、硬脂酸锌、柠檬酸锌、环烷酸锌、草酸锌、乳酸锌、葡萄糖酸锌、乙酸铁、硬脂酸铁、柠檬酸铁、环烷酸铁、草酸铁、乳酸铁或葡萄糖酸铁中的一种。

本发明其特征在于所述的反应条件以松香和羧酸盐催化剂质量比为100:1～500:1、松香和季戊四醇质量比为5:1～6:1、反应温度180～270℃、反应体系绝对压力15～40kPa、反应时间6～10h为佳。

本发明通过以下技术方案解决这一技术问题：

以乙酸铁催化剂为例说明具体的技术方案。

将松香100.0g、催化剂乙酸铁1.0g和季戊四醇20.0g投入配有搅拌器、温度计、油水分离器和真空系统的反应釜中，用200kPa氮气置换反应体系中空气5次后，开启真空系统，控制反应体系绝对压力为30kPa，加热至230℃，搅拌反应6h后，即得产物松香季戊四醇酯，其收率92.3％、酸值20.3mgKOH/g、软化点96.4℃、加纳比色测得色泽3，其中松香季戊四醇酯的收率为所得产物的质量与松香和季戊四醇总质量的比值。

本发明与传统制备方法相比，其特点是：

1.催化剂催化活性高。

2.反应所需温度低、反应时间短。

3.反应过程无需使用其他助剂。

具体实施方法

下面结合实施例对本发明的方法做进一步说明，并不是对本发明的限定。

实施例1：将松香100.0g、催化剂乙酸铁1.0g和季戊四醇20.0g投入配有搅拌器、温度计、油水分离器和真空系统的反应釜中，用200kPa氮气置换反应体系中空气5次后，开启真空系统，控制反应体系绝对压力为30kPa，加热至230℃，搅拌反应6h后，即得产物松香季戊四醇酯，其收率92.3％、酸值20.3mgKOH/g、软化点96.4℃、加纳比色测得色泽3。