[发明专利]一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用有效
申请号: | 201710100337.3 | 申请日: | 2017-02-23 |
公开(公告)号: | CN106860904B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 沈万慈;黄正宏;康飞宇;侯诗宇;吕瑞涛;孙晓丹 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | A61L15/18 | 分类号: | A61L15/18;A61L15/46 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 特大 鳞片 石墨 制备 膨胀 及其 应用 | ||
本发明公开了一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用,在膨胀石墨上负载有纳米银颗粒,采用特大鳞片石墨制备得到,具体方法包括浸渍还原法、涂抹法和喷淋法,浸渍还原法是用无毒还原剂将石墨的含氧官能团和和银离子同时还原,涂抹法是在膨胀石墨上涂抹一层硝酸银溶液,喷淋法是在膨胀石墨上以雾状喷洒硝酸银溶液,几种方法得到的载银膨胀石墨都具有优异的杀菌、抑菌性能,方法简单,易操作,成本低廉,便于推广使用,该特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨用于创面敷料,使用时不与创面粘连,利于减轻疼痛和伤口的愈合,同时具有杀菌、抑菌性能,避免创面被细菌感染。
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用。
背景技术
传统敷料如纱布、棉垫等是临床上常用的敷料,此类敷料无法保持创面湿润而使创面愈合延迟;生物相容性差,敷料纤维易脱落造成创面异物反应;与创面粘连,创面肉芽组织易长入纱布的网眼中导致换药时易引起疼痛;不具有杀菌性能,病原体易通过渗透的敷料导致创面感染;换药工作量大但对创面愈合促进作用不显著。这些传统敷料的先天性的缺陷促使研发新型创面敷料代替传统敷料。
膨胀石墨是由天然鱗片石墨经插层、水洗、烘干和高温膨化四个主要步骤得到的一种疏松多孔的蠕虫状石墨,事实上它是石墨层间化合物的一种衍生物。膨胀石墨具有疏松、多孔、比表面积大、活性高的特点。专利CN951155437.0采用普通大鳞片石墨(粒径≤0.5mm)制备敷料,由于颗粒小,片状敷料使用时,膨胀石墨颗粒易于脱落,影响使用效果。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨及其制备和应用,可用于创面敷料,采用特大鳞片石墨制备膨胀石墨,其蠕虫颗粒大,在片状敷料使用中不会脱落,利用膨胀石墨优异的吸附性,不与创面粘连,且化学氧化法制备的膨胀石墨具有大量的含氧官能团,为纳米银的附着提供活性位点,利用还原法制备载银膨胀石墨,使创面敷料具备杀菌、抑菌性能。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种特大鳞片石墨制备的载银膨胀石墨,在膨胀石墨上负载有纳米银颗粒,银的质量百分比为0.005%~4%。其中,膨胀石墨可采用氧化法制备,膨胀体积大于200mL/g,蠕虫长度为1-5cm。
所述特大鳞片石墨的粒度≥0.7mm,固定碳含量≥99%。
所述载银膨胀石墨中,银的质量百分比优选为0.05%~1.5%。
所述载银膨胀石墨中,所负载银颗粒的优选粒度≤100nm。
所述载银膨胀石墨为片状载银膨胀石墨,其优选密度≤0.1g/cm3。
本发明还提供了所述载银膨胀石墨的制备方法,利用浸渍还原法、涂抹法或喷淋法。
浸渍还原法包括以下步骤:
步骤一,以特大鳞片石墨为原料,采用化学氧化法获得可膨胀石墨;
步骤二,配置浓度为0.00002~0.02mol/L的硝酸银溶液,取制备的可膨胀石墨放入硝酸银溶液中,室温搅拌30min~1h,加入还原剂,继续室温搅拌3~5h,纯水洗涤至滤液中不含银离子后过滤,放入120℃以下烘干1~2h,得到载银的可膨胀石墨;
步骤三,将步骤二制备的载银可膨胀石墨于600-1050℃(常用为950℃)1分钟内快速膨化,得到载银膨胀石墨。
所述步骤二中,使用的还原剂为抗坏血酸或者葡萄糖,不具毒性。还原剂的添加量与溶液中硝酸银的质量比为1:1~4:1。
涂抹法或喷淋法包括以下步骤:
步骤一,以特大鳞片石墨为原料,采用化学氧化法获得可膨胀石墨;
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