[发明专利]一种在陶瓷管上原位生长Fe2O3纳米针的方法

说明书

本发明涉及一种在陶瓷管上原位生长Fe2O3纳米针的方法，属于纳米传感器的制备技术领域。本发明的方法，包括以下步骤：（1）将陶瓷管置于氯化铁和硫酸钠的混合溶液中，进行水热反应；（2）水热反应完成后，将陶瓷管在马弗炉中进行退火处理。本发明实现在陶瓷管上原位生长Fe2O3纳米针的关键之处在于反应原料，及水热反应条件的控制。本发明首次公开了在氧化铝陶瓷管上原位生长氧化铁纳米针状的方法。本发明的方法，无需事先制备出涂覆法所需粉末，无需手工涂覆；而是在氧化铝陶瓷管上直接生长出针状结构氧化铁。针状结构纳米氧化铁的制备过程也是气敏陶瓷管的制备过程；步骤简单、耗时短；简化了传统气敏陶瓷管的制备工艺，省时省力，节约成本。

技术领域

本发明涉及一种在陶瓷管上原位生长Fe₂O₃纳米针的方法，属于纳米传感器的制备技术领域。

背景技术

随着人类科技和工业社会的发展，各种易燃、有毒有害气体的应用越来越广泛。由于我们人类自身感知范围的局限性，对这些有毒有害气体的种类及浓度定量没有判断能力。因此，如何对这些气体作出快速而准确地检测变得尤为重要。

Fe₂O₃材料是一种n型半导体材料，它的禁带宽度较窄（Eg=2.2 eV），并且具有良好的稳定性，因此可以作为气敏材料。当前，人们已经掌握了采用不同物理、化学方法制备出不同形貌的Fe₂O₃纳米材料，例如：粒状、棒状、环状、针状、核壳状、空心球状、雪花状、海胆状、螺旋状等。而氧化铁材料的气敏机理为表面电阻型，与气体的响应过程主要是发生在材料的表面。即所制备的氧化铁材料的比表面积越大，其气敏性能越出色。与传统的氧化铁平面薄膜材料相比较，具有良好一维形貌的Fe₂O₃纳米针材料无疑具有更大的比表面积，所以在气敏传感器领域更加具有应用价值。

目前，以氧化铝陶瓷管为衬底的气敏元件的制备方法包括以下几种：粉末涂覆法和籽晶层辅助生长法；其中较为先进的方法是：首先在氧化铝陶瓷管的表面形成籽晶层，然后在籽晶层的辅助下在籽晶层表面生长纳米材料。但是这种先形成籽晶层再生长纳米材料的方法仍然存在以下有待改进的地方：1）籽晶层溶液的配制需要较繁琐的步骤，且一般还需静置12 h以上；2）籽晶层覆盖到氧化铝陶瓷管表面上后，还需在空气中自然晾干12 h以上。

发明内容

本发明的目的在于提供一种直接生长于陶瓷管的氧化铁纳米针的新的制备方法。

技术方案

一种在陶瓷管上原位生长Fe₂O₃纳米针的方法，包括以下步骤：

（1）将陶瓷管置于氯化铁和硫酸钠的混合溶液中，进行水热反应；所述氯化铁和硫酸钠的混合溶液，氯化铁和硫酸钠的浓度均为0.05mol/L；水热反应温度为125-155℃，不包含155℃，水热反应时间为6-18h；

（2）水热反应完成后，将陶瓷管在马弗炉中进行退火处理；退火条件为：以3-4℃/min的速率升温至600-700℃，保温1.5-2.5h，然后自然冷却至室温。

本发明的方法：

首先，与“先在氧化铝陶瓷管的表面形成籽晶层，然后再在籽晶层表面生长纳米材料”的现有方法相比，本发明是直接在氧化铝陶瓷管表面上生长出氧化铁纳米针，并不需要“在氧化铝陶瓷管的表面形成籽晶层”的步骤；更加简单。