[发明专利]聚苯胺—磺化石墨烯复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.聚苯胺—磺化石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，以苯胺单体和磺化石墨烯充分混合均匀，原位聚合合成聚苯胺/磺化石墨烯复合材料，聚苯胺趋向于在磺化石墨烯表面进行生长，形成纤维状聚苯胺，磺化石墨烯和聚苯胺复合后形成了层状结构，按照下述步骤进行：

步骤1，将磺化石墨烯在去离子水中分散均匀；

步骤2，聚苯胺—磺化石墨烯复合材料的制备，将苯胺单体加入步骤1分散均匀的溶液中，继续超声分散，并在冰浴下恒速搅拌，再向其中滴加过硫酸铵水溶液，在0.5h～1h内滴加完毕，在冰浴下继续反应4～6h，聚合后清洗干燥，得到前驱体，之后再将前驱体分散在硫酸水溶液中，搅拌浸泡使硫酸对前驱体进行充分掺杂，之后进行过滤得到聚苯胺—磺化石墨烯复合材料；

步骤3，制备复合电极，将聚偏氟乙烯溶解在N-甲基吡咯烷酮中配成浓度50～100mg/ml的溶液，按照质量比聚苯胺—磺化石墨烯复合材料：乙炔黑：聚偏氟乙烯＝80：(10—15)：(10—5)的比例分别量取相应物质，研磨均匀，将浆料涂覆在集流体不锈钢片上干燥，即得到聚苯胺－磺化石墨烯复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的聚苯胺—磺化石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯选择规格牌号761的PVDF。

3.根据权利要求1所述的聚苯胺—磺化石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，磺化石墨烯溶解在去离子水中，使用超声波细胞粉碎机功率200W在冰浴环境下超声分散3～5h使其分散均匀。

4.根据权利要求1所述的聚苯胺—磺化石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，将苯胺单体加入到上述溶液中，之后再继续超声1～3h，然后在冰浴下恒速搅拌12h；逐滴滴加过硫酸铵水溶液，0.5h～1h内滴加完毕，然后继续反应4～6h；聚合结束后，用去离子水和乙醇反复洗涤产物直至滤液颜色为无色以去除残留的单体和引发剂；最后将得到的产物在60℃下真空干燥20～24h，得到前驱体；之后再将前驱体分散在1mol L^-1～5mol L^-1的硫酸水溶液中，搅拌浸泡6～12h使硫酸对前驱体进行充分掺杂，之后进行过滤得到聚苯胺/磺化石墨烯复合材料；其中苯胺单体和过硫酸铵的摩尔比保持为1：1，所加磺化石墨烯和苯胺单体的质量比范围为(1：100)—(1：1)。

5.根据权利要求1所述的聚苯胺—磺化石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所加磺化石墨烯和苯胺单体的质量比范围为(1：50)—(1：10)。

6.根据权利要求1所述的聚苯胺—磺化石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，将聚偏氟乙烯溶解在N-甲基吡咯烷酮中配成浓度50～100mg/ml的溶液，按照质量比聚苯胺—磺化石墨烯复合材料：乙炔黑：聚偏氟乙烯＝80：(10—15)：(10—5)的比例分别量取相应物质，于玛瑙研钵中研磨均匀，将浆料涂覆在集流体不锈钢片上干燥，然后在真空烘箱中60℃下干燥20～24h，得到聚苯胺－磺化石墨烯复合电极材料。