[发明专利]一种分子筛膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710094923.1 申请日: 2017-02-22
公开(公告)号: CN106823827B 公开(公告)日: 2018-03-20
发明(设计)人: 郭胤辰 申请(专利权)人: 王铭茗
主分类号: B01D67/00 分类号: B01D67/00;B01D71/02
代理公司: 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11624 代理人: 任漱晨
地址: 325024 浙江省温*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种分子筛膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将载体在去离子水中浸泡、烘干以备用;

(2)将sigma-1晶体加入乙醇中以制备晶种涂覆液,其中sigma-1的质量分数为1-10%,并添加2wt.%的勃姆石溶胶,超声、搅拌处理,其中sigma-1晶体的粒径为800-1000nm;

(3)将晶种液涂覆在载体外表面,重复1-5次,烘干制备接种载体;

(4)以金刚烷胺:SiO2:乙二胺:Al2O3:氢氧化钠:水摩尔比为10:60:180:2: 3: 6000的比例配制制膜液A;

(5)将接种载体置于成膜釜中,倒入制膜液A以完全浸没接种载体;

(6)在180℃温度下晶化,晶化时间为12-36h以制备分子筛膜坯体A;

(7)将晶化结束后的分子筛膜坯体A用去离子水冲洗、浸泡至表面pH接近中性,并烘干备用;

(8)以金刚烷胺:SiO2:乙二胺:水摩尔比为 9:100:150:4000的摩尔比配制制膜液B;

(9)将分子筛膜坯体A置于成膜釜中,倒入制膜液B以完全浸没分子筛膜坯体A;

(10)在160℃温度下晶化,晶化时间为8-24h以制备分子筛膜坯体B;

(11)将晶化结束后的分子筛膜坯体B用去离子水冲洗、浸泡至表面pH接近中性,并烘干;

(12) 将烘干后的分子筛膜坯体B在高温焙烧炉中焙烧以脱除金刚烷胺从而制备分子筛膜, 其中sigma-1晶体层的厚度为1-1.3μm。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的载体为片式、管式或中空纤维式。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述制膜液B的配制方法为:将金刚烷胺和乙二胺依次加入容器中,超声处理20-30min以使金刚烷胺完全溶解,并继续在加热超声条件下加水,并持续超声30-60min,其中超声温度为60℃,将溶液在冰水中冷却并添加二氧化硅后继续超声处理30-60min。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的焙烧为阶段式焙烧,具体条件是:室温-300℃时升温频率为2℃/min,300-600℃时升温频率为1℃/min,600-700℃下升温频率为0.5℃/min,700℃下维持2-4h,700-300℃时降温频率为1℃/min,300-室温下降温频率为2℃/min。

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