[发明专利]一种分子筛膜的制备方法有效
申请号: | 201710094923.1 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106823827B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 郭胤辰 | 申请(专利权)人: | 王铭茗 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D71/02 |
代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11624 | 代理人: | 任漱晨 |
地址: | 325024 浙江省温*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种分子筛膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将载体在去离子水中浸泡、烘干以备用;
(2)将sigma-1晶体加入乙醇中以制备晶种涂覆液,其中sigma-1的质量分数为1-10%,并添加2wt.%的勃姆石溶胶,超声、搅拌处理,其中sigma-1晶体的粒径为800-1000nm;
(3)将晶种液涂覆在载体外表面,重复1-5次,烘干制备接种载体;
(4)以金刚烷胺:SiO2:乙二胺:Al2O3:氢氧化钠:水摩尔比为10:60:180:2: 3: 6000的比例配制制膜液A;
(5)将接种载体置于成膜釜中,倒入制膜液A以完全浸没接种载体;
(6)在180℃温度下晶化,晶化时间为12-36h以制备分子筛膜坯体A;
(7)将晶化结束后的分子筛膜坯体A用去离子水冲洗、浸泡至表面pH接近中性,并烘干备用;
(8)以金刚烷胺:SiO2:乙二胺:水摩尔比为 9:100:150:4000的摩尔比配制制膜液B;
(9)将分子筛膜坯体A置于成膜釜中,倒入制膜液B以完全浸没分子筛膜坯体A;
(10)在160℃温度下晶化,晶化时间为8-24h以制备分子筛膜坯体B;
(11)将晶化结束后的分子筛膜坯体B用去离子水冲洗、浸泡至表面pH接近中性,并烘干;
(12) 将烘干后的分子筛膜坯体B在高温焙烧炉中焙烧以脱除金刚烷胺从而制备分子筛膜, 其中sigma-1晶体层的厚度为1-1.3μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的载体为片式、管式或中空纤维式。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述制膜液B的配制方法为:将金刚烷胺和乙二胺依次加入容器中,超声处理20-30min以使金刚烷胺完全溶解,并继续在加热超声条件下加水,并持续超声30-60min,其中超声温度为60℃,将溶液在冰水中冷却并添加二氧化硅后继续超声处理30-60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的焙烧为阶段式焙烧,具体条件是:室温-300℃时升温频率为2℃/min,300-600℃时升温频率为1℃/min,600-700℃下升温频率为0.5℃/min,700℃下维持2-4h,700-300℃时降温频率为1℃/min,300-室温下降温频率为2℃/min。
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