[发明专利]氯硅烷分析废气回收处理装置和处理方法

说明书

本发明公开了一种氯硅烷分析废气回收处理装置和处理方法，其中所述装置包括依次密封连接的冷凝回收装置、醇解反应吸收装置和碱液吸收装置；冷凝回收装置，对氯硅烷分析废气进行物理冷凝回收；醇解反应吸收装置，通过醇与氯硅烷的反应吸收剩余的氯硅烷气体；碱液吸收装置，醇解反应产生的氯化氢气体和极微量未反应的氯硅烷气体通过碱液吸收。本发明装置简单、安装方便、容易操作，对氯硅烷分析废气的回收高效，具有安全、环保和清洁的特点，适于推广应用。

技术领域

本发明涉及实验室废气回收处理技术领域，具体涉及结构简单、组装及拆卸方便、易清洗的氯硅烷分析废气回收处理装置和处理方法。

背景技术

多晶硅是制造半导体器件、集成电路、太阳能电池的基础材料。近年来，计算机技术、互联网产业的不断发展，同时人们对环境保护、节能减排和利用清洁能源呼声的日益提高，使得多晶硅产业蓬勃发展。随着多晶硅及相关行业的兴起发展，对于作为生产多晶硅主要原料的三氯氢硅和多晶硅副产物四氯化硅等氯硅烷的产量、质量日益重视，对其的研究、分析持续深入进行。

多晶硅是一种超高纯材料，因此对其原料三氯氢硅的杂质要求非常高，对磷、硼、金属等杂质的含量要求都在10ppb以下，对碳杂质含量要求在10ppm以下。光纤级四氯化硅是制作光纤光缆预制棒所需要的主要原料，占到光纤成分含量的85%-95%，高纯四氯化硅产品的纯度直接影响光纤的损耗特性。因此对光纤级四氯化硅的杂质含量要求非常高，如造成光纤吸收损耗的杂质主要有铁、钴、镍、铜、锰、铬、钒、铂等无机杂质要控制在1ppb以下，脂肪族、芳香族等有机杂质和氢氧根、三氯氢硅等含氢杂质控制在1ppm以下，在某种程度上比半导体材料更严格。

三氯氢硅、四氯化硅等氯硅烷的杂质含量检测属于痕量分析，须在ICP-MS千级实验室内进行，由于分析检测过程的要求及实际情况，每次检测样品前处理需排放出氯硅烷达400-600mL。氯硅烷是一种易燃、易爆、易水解并产生腐蚀性强且具有刺激性气体的危险化学物，很容易污染环境并且有损工作人员的健康。因此，对排放的氯硅烷及混合气体必须进行正确、有效的无害化处理。

文献《化学实验室废气治理现状与方法》中说明了目前大部分实验室废气直排的现状，介绍了三种实验室废气处理方法，其中重点针对无机类化学物产生的废气靠水雾来捕捉含HCl、NHO、HF等微粒，使有害物溶于水，经水幕净化，气液分离后所排放的气体中有害物的含量降到国家环保允许排放标准，也可以根据实际情况采用碱液来代替水对废气进行处理。其缺点是不适用于多种极易挥发、水解并产生腐蚀性强气体、易燃气体和粘性轻质固体粉末的液态氯硅烷直接挥发时产生的废气的处理。CN 105771580A公布了一种改进的化验室废气回收处理装置，针对氯硅烷易挥发、易水解产生可燃、腐蚀性气体和粘性二氧化硅固体，采用有泵水雾二次吸收，并设置了过滤网和拆卸清洗口，保证回收处理的效果，但缺点是每次分析产生300g左右二氧化硅，如果样品分析频繁，经常需要拆卸装置进行清洗过滤网和水箱，而且对于旧实验室来说，新设回收装置投入以及与实验室原有通风橱的配合联接、占地较大的问题都是大难题。

发明内容

为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明设计了一种小型、每个实验室都可以轻易组装、拆卸、易清洗的氯硅烷分析废气回收处理装置和处理方法，具体为多晶硅生产中涉及的原料三氯氢硅及产生的副产物光纤用高纯四氯化硅等氯硅烷分析产生废气的回收处理装置和处理方法。

所述的氯硅烷分析废气回收处理装置，与氯硅烷加热蒸发装置连接，其特征在于包括依次密封连接的冷凝回收装置、醇解反应吸收装置和碱液吸收装置，冷凝回收装置进口端连接氯硅烷加热蒸发装置出口端，冷凝回收装置出口端连接醇解反应吸收装置进口端，醇解反应吸收装置出口端连接碱液吸收装置进口端，每个进口端连接管插入对应装置底部，每个出口端连接管位于装置顶部，所述冷凝回收装置用于对氯硅烷分析废气进行物理冷凝，回收大部分的氯硅烷气体；醇解反应吸收装置用于通过醇与氯硅烷的反应吸收剩余的氯硅烷气体；碱液吸收装置用于将醇解反应产生的氯化氢气体和极微量未反应的氯硅烷气体通过碱液吸收。