[发明专利]β-石墨炔及其合成方法和在储能领域的应用

权利要求书

1.β-石墨炔的合成方法，其特征在于，所述合成方法以3-(二溴甲烯基)-1,4-戊二炔为反应单体，在催化剂和溶剂的作用下，在惰性气体保护下于60～150℃进行Sonogashira偶联反应即得β-石墨炔；

其中，所述催化剂为钯催化剂和Cu(Ⅰ)盐的混合物，钯催化剂和Cu(Ⅰ)盐的摩尔比为1：10～1：1；所述溶剂为溶剂1和有机胺类溶剂的混合溶剂，溶剂1和有机胺类溶剂的体积比为1：1～6：1，所述溶剂1为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二氧六环、甲苯或氯仿中的至少一种；所述有机胺类溶剂选自三乙胺、正丁基胺、二异丙基胺或三异丙醇胺中的至少一种；

所述反应单体和钯催化剂的摩尔比为：反应单体：钯催化剂＝1：0.05～1：0.2；

所述钯催化剂选自四(三苯基膦)钯、二(三叔丁基膦)钯、二(三苯基膦)二氯化钯、[1,1-双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯、(1,5-环辛二烯)二氯化钯、双(三环己基)膦钯或二氯双(二叔丁基苯基膦)钯中的至少一种；

所述Cu(Ⅰ)盐为碘化亚铜、溴化亚铜或氯化亚铜中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，所述反应单体的结构式如式Ⅰ所示：

3.根据权利要求1或2所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，所述催化剂为四(三苯基膦)钯和碘化亚铜的混合物；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺的混合物。

4.根据权利要求1或2所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，所述Sonogashira偶联反应中，反应完成后对所得产物进行后处理：所得产物经抽滤，洗涤，索提和干燥处理。

5.根据权利要求3所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，所述Sonogashira偶联反应中，反应完成后对所得产物进行后处理：所得产物经抽滤，洗涤，索提和干燥处理。

6.根据权利要求1或2所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，反应时间为至少2天。

7.根据权利要求3所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，反应时间为至少2天。

8.根据权利要求4所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，反应时间为至少2天。

9.根据权利要求1或2所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，所述反应单体的制备方法包括如下步骤：

a)以三甲基硅乙炔为原料制得1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔-3-醇；

b)由1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔-3-醇制得1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔-3-酮；

c)由1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔-3-酮制得3-(二溴甲烯基)-1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔；

d)3-(二溴甲烯基)-1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔脱去三甲基硅保护基制得3-(二溴甲烯基)-1,4-戊二炔。

10.根据权利要求3所述的β-石墨炔的合成方法，其特征在于，所述反应单体的制备方法包括如下步骤：

a)以三甲基硅乙炔为原料制得1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔-3-醇；

b)由1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔-3-醇制得1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔-3-酮；

c)由1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔-3-酮制得3-(二溴甲烯基)-1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔；

d)3-(二溴甲烯基)-1,5-二(三甲基硅)-1,4-戊二炔脱去三甲基硅保护基制得3-(二溴甲烯基)-1,4-戊二炔。