[发明专利]一种联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法有效
| 申请号： | 201710090412.2 | 申请日： | 2017-02-20 |
| 公开（公告）号： | CN106748947B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 陈伟;刘跃民;刘永梅 | 申请（专利权）人： | 青岛藻蓝生物有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/24 | 分类号： | C07C403/24 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 赵敏玲 |
| 地址： | 266510 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叶黄素 滤饼 联合制备 叶黄素酯 高纯度叶黄素 二氯甲烷 皂化液 过滤 化妆品领域 万寿菊浸膏 原料利用率 产品纯度 创新性地 静置结晶 均一溶液 溶剂沸点 转化效率 回收 不溶物 醇溶液 固体碱 规模化 晶形好 离心液 正己烷 皂化 制备 洗涤 残留 | ||
1.一种联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将叶黄素浸膏溶解于二氯甲烷溶液中，搅拌回流，离心除去不溶物，得到离心液；
(b)在步骤a得到的离心液中加入低级醇，搅拌回流，形成均一溶液后，静置结晶，过滤得到滤饼Ⅰ，即叶黄素酯粗品，并回收过滤液；
所述步骤b中低级醇为甲醇﹑乙醇﹑异丙醇﹑丙醇和丁醇中的一种或两种以上的低级醇以任意比例混合而成的混合醇；
(c)回收步骤b得到的过滤液中的二氯甲烷，剩余溶液中加入溶剂正己烷与固体氢氧化钠，并充入氮气保护，于45～60℃条件下皂化得皂化液；
(d)步骤c得到的皂化液中加入去离子水，在35～50℃下搅拌加热，并使用酸调节pH为7.0～8.0，过滤得滤饼Ⅱ，即叶黄素粗品；
(e)用去离子水和低级醇的混合溶液洗涤滤饼Ⅰ与滤饼Ⅱ，并在20～30℃条件下真空干燥，得到叶黄素酯与叶黄素；
所述步骤e中低级醇为甲醇﹑乙醇﹑异丙醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤a中二氯甲烷加入体积与叶黄素浸膏质量的比例为2：1～6：1(ml/g)。
3.根据权利要求1所述的联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤b中低级醇的加入体积为步骤a得到的离心液的0.8～3倍。
4.根据权利要求1所述的联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤c中加入的正己烷体积与步骤b中低级醇加入体积的比例为0.5：1～3：1。
5.根据权利要求1所述的联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤c中加入的氢氧化钠质量与叶黄素浸膏质量的比例为0.05：1～0.3：1。
6.根据权利要求1所述的联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤d中去离子水的加入体积为皂化液体积的0.4～0.8倍。
7.根据权利要求1所述的联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤d中加入的酸为乙酸﹑盐酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的联合制备叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤e中混合溶液中低级醇与去离子水的比例为1：0.4～1：3。
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