[发明专利]多用途在线气体制备和导入系统冷阱预富集装置

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试技术，尤其是涉及多用途在线气体制备和导入系统冷阱预富集装置。

背景技术

顶空进样技术是气相色谱法中一种方便、快捷的样品前处理方法。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过物理加热升温或化学方法使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析。顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组分引入色谱柱，可有效避免非挥发性的物质对系统造成的严重污染，样品处理简便，分析效率高。Thermo Scientific的多用途在线气体制备和导入系统的顶空进样设备是较为普遍的顶空进样装置，可与相应的同位素比质谱仪连用，分析测试水体的氢、氧、溶解的二氧化碳、氮气等样品以及固体碳酸盐类物质酸化后生成的气态组分，是自动化、高效准确的顶空进样系统，对于在气体样品中相对浓度极低的微量目标气体，如大气中甲烷、氧化亚氮和二氧化碳等气体，常规顶空进样时定量环中的微量目标气体不足以产生满足分析的信号强度，所以需要通过冷阱进行预富集以满足分析需求。

发明内容

本发明目的在于提供一种基于液氮捕集原理的多用途在线气体制备和导入系统冷阱预富集装置。

本发明设有样品瓶、第1干燥管、高氯酸镁管、八通阀、第1液氮罐、第1冷阱、第1气动棒、第2液氮罐、第2冷阱、第2气动棒、色谱柱、第2干燥管和质谱仪；吹扫样品气经双向进样针进入样品瓶，由样品瓶通过双向进样针流出的样品气依次通过第1干燥管和高氯酸镁管后，经八通阀进入第1冷阱，经第1冷阱富集样品气经八通阀排出，He气通过八通阀后依次经第2冷阱、色谱柱和第2干燥管进入质谱仪，完成样品气的检测；所述第1冷阱设于第1液氮罐中，第1气动棒与第1冷阱连接，第2冷阱设于第2液氮罐中，第2气动棒与第2冷阱连接。

所述第1冷阱可采用接头固定在金属片上，金属片固定在第1气动棒顶端并随第1气动棒升降，所述接头可采用穿板式接头。

所述第2液氮罐可采用接头固定在金属片上，金属片固定在第2冷阱顶端并随第2冷阱升降，所述接头可采用穿板式接头。

本发明对现有的Thermo Scientific多用途在线气体制备和导入系统气路进行改造，增加化学阱、除水阱和两个液氮捕集冷阱，并进行了模块化改变，可以满足对极低浓度目标物分析的要求。液氮冷阱使用由多用途在线气体制备和导入系统预留的气动阀控制的气动棒控制冷阱的升降，同时为了防止冷阱从液氮中升起后不锈钢管温度过低，目标气体化合不能气化，特意在高速冷阱外侧包裹加热丝以提升冷阱升温速度。由于液氮冷阱的升降实现了软件控制，配合多用途在线气体制备和导入系统实现了对大批量低浓度目标气体化合自动分析测试。

本发明包含有模块化的化学阱以及含有两个冷阱的冷阱预富集装置主体，其中第1冷阱由一根长约2m的不锈钢管(1/16")构成，内含两根同样长度搓成麻花状的镍丝(直径0.25mm)。镍丝的作用为：1、促进N₂O的冷冻富集；2、防止残余CO₂和水汽冻成冰粒堵塞不锈钢管。第2冷阱为一根长约2m的不锈钢毛细管(外径0.5mm，内径0.3mm，)。冷阱用穿板式接头固定在金属片上，金属片固定在气压棒顶端，随其升降。冷阱的两端均用外径为0.5mm的不锈钢毛细管与Gasbench相连：第1冷阱两端与两路八通阀相连；第2冷阱一端接到八通阀上，另一端接到色谱柱进样端。第1冷阱用于富集高流速状态下He气从液体中吹扫出来的微量气体；第2冷阱进一步浓缩第1冷阱已富集的微量气体，并在低流速下将其送至色谱柱(PoraPlotQ，Agilent)进行分离纯化。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)采用模块化的化学阱组成，满足不同微量气体分析需求；

(2)通过加热丝增加液氮冷阱中目标气体化合物的气化；

(3)各部分的单独可分离特性使冷阱预富集装置实现了易修复的特点，进而提升整个装置的耐用性；

(4)使用简单易得的材料，可以降低仪器维护使用的成本。

(5)结合多用途在线气体制备和导入装置实现了多样品的自动化分析测试。

附图说明

图1为本发明实施例的结构组成示意图。

图2为本发明实施例的吹扫捕集模式气路。

图3为本发明实施例的进样分析模式气路。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明作进一步的描述。