[发明专利]一种ATRP功能性改性支撑剂及其制备方法有效
申请号: | 201710086814.5 | 申请日: | 2017-02-17 |
公开(公告)号: | CN106833602B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 牟绍艳;温庆志;张东晓 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C09K8/80 | 分类号: | C09K8/80 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 atrp 功能 改性 支撑 及其 制备 方法 | ||
1.一种ATRP功能性改性支撑剂,其特征在于,所述的ATRP功能性改性支撑剂的表面接枝有功能化高分子链,为通过原子转移自由基聚合(ATRP)的方法在引发剂修饰的支撑剂表面反应接枝上功能性聚合物链得到;
制备方法,包括步骤如下:
1)支撑剂表面引发剂修饰:将支撑剂分散于酮类试剂中配成支撑剂悬浮液,向支撑剂悬浮液中加入引发剂,支撑剂与引发剂的质量比为:(5~100):2,在惰性气体保护下,加热搅拌使支撑剂表面修饰上功能性引发剂,得到引发剂修饰的支撑剂;
2)ATRP法连接疏水刷子:在惰性气体保护下向引发剂修饰的支撑剂中依次加入催化剂、溶剂、含功能基团的单体,反应后得中间物;向中间物中加入配体,在惰性气体保护下,搅拌加热反应4-40h,在支撑剂表面发生ATRP聚合反应,生成功能性聚合物链;所述含功能基团的单体为N-异丙基丙烯酰胺,所述配体为联吡啶或五甲基二乙烯基三胺;
3)将得到的产物离心、洗涤,制得ATRP功能性改性支撑剂。
2.根据权利要求1所述的ATRP功能性改性支撑剂,其特征在于,所述的支撑剂为石英砂或陶粒或玻璃微球,支撑剂的粒径为20~140目,所述的引发剂为溴硅烷类化合物。
3.根据权利要求2所述的ATRP功能性改性支撑剂,其特征在于,步骤1)中溴硅烷类化合物为1-氯二甲基硅烷基2-溴异丁酸丙酯。
4.根据权利要求1所述的ATRP功能性改性支撑剂,其特征在于,步骤1)中,惰性气体为氮气,加热搅拌为油浴加热至20-120℃,搅拌转速为200-1000 r/min,修饰完成后冷凝回流10-14h,得到的沉淀物进行洗涤、真空干燥。
5.根据权利要求1所述的ATRP功能性改性支撑剂,其特征在于,步骤2)中催化剂为溴化亚铜或氯化亚铜;步骤2)中溶剂为水或有机溶剂,有机溶剂为甲苯、二甲苯、苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙腈或氯仿。
6.根据权利要求1所述的ATRP功能性改性支撑剂,其特征在于,引发剂修饰的支撑剂与催化剂的质量比为:(10~100):(2~5),配体的加入量与中间物的体积比为:(0.03~0.06):(10~20),加入配体后加热反应温度为40-80℃,搅拌速度为200-1000 r/min,反应时间为4-24小时。
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