[发明专利]一种月桂酸甲基锡的制备方法

说明书

一种月桂酸甲基锡的制备方法，该方法以甲基氯化锡水溶液、月桂酸和碱液为主要原料，一步合成月桂酸甲基锡。包括以下步骤：(1)将月桂酸、甲基氯化锡水溶液投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50～70℃时，开始滴加碱液；(2)控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4～7时，停止滴加碱液，静置分相；(3)取有机相水洗，再静置分相；(4)将有机物在温度60～140℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到月桂酸甲基锡。本发明不涉及甲基氧化锡等粉尘原料，避免了月桂酸的皂化，废水可回收利用，具有生产设备简单、易于控制、制造成本低、产品质量稳定等特点。

技术领域

本发明涉及月桂酸甲基锡制备方法技术领域。

背景技术

月桂酸甲基锡为无色或淡黄色油状液体或膏状固体，可作为聚氯乙烯薄膜、玩具等软制品加工用热稳定剂，具有臭味小、润滑性能好、透明性能好等优点。也可用作聚氨酯催化剂、硅橡胶催化剂、聚酰胶光热稳定剂、酚醛树脂的光热稳定剂等。

目前，国内外报道月桂酸甲基锡的文献较少。2006年，中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集公开了一篇名称为《月桂酸甲基锡的制备及应用研究》的文献，报道了利用月桂酸与甲基氯化物混合物在弱碱环境下合成月桂酸甲基锡，实验室收率为98％。而试验发现，月桂酸在碱性条件下会发生皂化反应，生产固态的月桂酸钠等物质，进而大幅降低收率。《塑料助剂》2006年06期公开了一篇名称为《月桂酸甲基锡的应用研究》的文献，报道了月桂酸甲基锡的应用性能。

月桂酸甲基锡与月桂酸丁基锡具有相似的性能。近年来，丁基锡的使用已受到了人们极大的关注。在欧盟REACH法规限制物质清单中，关于丁基锡的描述有：“从2010年7月1日起，不得在物品中使用三取代有基锡化合物，如三丁基锡(TBT)、三苯基锡”；“从2012年1月1日起，二丁基锡(DBT)不得用于面向公众销售的混合物、物品及部件当混合物、物品或其部件中以锡当量计质量浓度超过0.1％时。不符合要求的物品和混合物在2012年1月1日后不得投放市场，除非物品在此日期前已经在共同体被使用。通过减量使用方法，符合上述要求的以下面向公众的物品和混合物的适用期限可延至2015年1月1日……”。而除三甲基锡外的甲基锡化合物则没有受到国内相关法律法规的约束，因此，月桂酸甲基锡将逐步替代月桂酸丁基锡在聚氯乙烯行业、聚氨酯行业、硅橡胶等行业中的应用。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种可避免月桂酸的皂化，废水可回收利用，生产设备简单、易于控制、制造成本低、产品质量稳定的月桂酸甲基锡的制备方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种月桂酸甲基锡的制备方法，该方法以甲基氯化锡水溶液、月桂酸和碱液为原料，一步合成月桂酸甲基锡，包括以下步骤：

(1)将月桂酸、甲基氯化锡水溶液投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50～70℃时，开始滴加碱液；所述甲基氯化锡水溶液为二甲基二氯化锡水溶液或者一甲基三氯化锡水溶液或二甲基二氯化锡水溶液和一甲基三氯化锡水溶液的混合物；

(2)控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4～7时，停止滴加碱液，静置分相；

(3)将有机物在温度60～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；或者取步骤(2)得到的有机相水洗，再静置分相，然后将有机物在温度60～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；即得到二月桂酸二甲基锡纯品或三月桂酸一甲基锡纯品或二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物。

本发明所述碱液为氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钠水溶液、乙醇钠溶液中的一种。步骤(1)中月桂酸与甲基氯化锡的质量比为1.82～2.75:1。

步骤(1)中甲基氯化锡水溶液的质量浓度为30～60％。