[发明专利]一种唑吡坦的制备方法有效
| 申请号： | 201710086049.7 | 申请日： | 2017-02-17 |
| 公开（公告）号： | CN106946876B | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 孙培培;刘平;昌青;刘正易 | 申请（专利权）人： | 南京师范大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 郑立发 |
| 地址： | 210097 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 唑吡坦 制备 方法 | ||
1.一种唑吡坦的制备方法，其特征在于，以6-甲基-2-(4-甲基苯基)-咪唑并[1,2-a]吡啶为原料，将其与2-溴-N,N-二甲基乙酰胺在光催化作用下反应，即得；所述6-甲基-2-(4-甲基苯基)-咪唑并[1,2-a]吡啶与2-溴-N,N-二甲基乙酰胺的摩尔比为1:2~1:4；所述反应的温度为20℃~60℃，反应时间为12~18小时。
2.根据权利要求1所述的唑吡坦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
氮气保护条件下，将6-甲基-2-(4-甲基苯基)-咪唑并[1,2-a]吡啶，2-溴-N,N-二甲基乙酰胺，碱，光催化剂在溶剂乙腈中进行反应，在可见光照射下反应，反应结束后，采用水淬灭反应，萃取、减压浓缩、分离得到唑吡坦。
3.根据权利要求2所述的唑吡坦的制备方法，其特征在于，所述光催化剂是fac-Ir(ppy)3、Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6或者Ru(bpy)3Cl2·6H2O，其摩尔比用量为6-甲基-2-(4-甲基苯基)-咪唑并[1,2-a]吡啶的 0.5%~5%。
4.根据权利要求2所述的唑吡坦的制备方法，其特征在于，所述碱是碳酸氢钠、醋酸钠、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺或N,N-二环己基甲胺，碱与6-甲基-2-(4-甲基苯基)-咪唑并[1,2-a]吡啶的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求2所述的唑吡坦的制备方法，其特征在于，所述可见光的光源是5W蓝色LED灯。
6.根据权利要求2所述的唑吡坦的制备方法，其特征在于，所述萃取使用的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
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