[发明专利]全息观测透射电镜试样的制备方法

说明书

本发明公开了一种全息观测透射电镜试样的制备方法。它先于待测样品的表面溅射100‑500nm厚的由粒径10‑50nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层，或涂敷100‑500nm厚的有机胶弱吸附层，再于金属弱吸附层或有机胶弱吸附层的表面沉积500nm‑4μm厚的含有机物的保护层，之后，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成30‑150nm厚的透射薄片，再将透射薄片的两端切割至待测样品处，得到透射电镜样品，最后，先使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层，再将其顶端的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离，制得目的产物。它可用作电子全息探测的TEM样品，广泛地用于获取样品的电场分布和磁场分布的本征电子全息信息。

技术领域

本发明涉及一种透射电镜试样的制备方法，尤其是一种全息观测透射电镜试样的制备方法。

背景技术

聚焦离子束(FIB)系统是利用电磁透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割仪器。运用FIB技术来获得厚度约100nm的透射电子显微镜(TEM)样品，是目前最为先进且高效的样品制备工艺。用此工艺制备的样品很容易在TEM下获得样品的晶格、元素、晶面等常规信息，但是，除了上述的常规信息外，更为精密的实验项目要求能在TEM下原位获得样品的电学和磁学信息。电子全息作为TEM下的一种探测手段，是获取样品电场分布和磁场分布的极为重要的手段，其源于两束相互干涉的电子束：一束电子穿过样品、另一束电子穿过真空区域。因此，电子全息可实现的有效观测区域十分有限，仅存在于距真空边界小于500nm的区域内。而现有的使用FIB技术获得的TEM样品的边界处通常有1um宽的有机金属保护层，如题为“聚集离子束技术制备与样品表面平行的TEM样品”，王雪丽，等，《电子显微学报》第32卷第5期第420-425页，2013年10月的文章。该文中提及的使用FIB制备TEM样品时，无论“U-cut”方法，还是“V-cut”方法，其最终样品的表面均保留有厚约1μm的含有机物的保护层——Pt层。因而无法将其用于电子全息探测。如果直接用FIB将含有机物的保护层清除掉，又会造成样品边界的损伤，也难以获得样品本征的电子全息信息。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种其边界可直接与真空交界的全息观测透射电镜试样的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：全息观测透射电镜试样的制备方法包括于待测样品的观察区域沉积含有机物的保护层，以及使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成透射电镜样品，特别是完成步骤如下：

步骤1，先于待测样品的表面使用离子溅射法溅射100-500nm厚的由粒径10-50nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层，或使用旋涂法涂敷100-500nm厚的有机胶弱吸附层，再于金属弱吸附层或有机胶弱吸附层的表面沉积500nm-4μm厚的含有机物的保护层，得到其上的观察区域依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的待测样品；

步骤2，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成30-150nm厚的透射薄片，再将透射薄片的两端切割至待测样品处，得到其顶端依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的透射电镜样品；

步骤3，先使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层，再将透射电镜样品顶端的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离，制得全息观测透射电镜试样。

作为全息观测透射电镜试样的制备方法的进一步改进：

优选地，待测样品为薄膜状，或块体状。

优选地，金属为金，或钛，或铬，或银，或铁，或钴，或镍，或锰。

优选地，有机胶为聚甲基丙烯酸甲酯，或环氧树脂。

优选地，含有机物的保护层为含有机物的铂层，或含有机物的金层，或含有机物的钨层，或含有机物的碳层，或含有机物的硅层。