[发明专利]全息观测透射电镜试样的制备方法

权利要求书

1.一种全息观测透射电镜试样的制备方法，包括于待测样品的观察区域沉积含有机物的保护层，以及使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成透射电镜样品，其特征在于完成步骤如下：

步骤1，先于待测样品的表面使用离子溅射法溅射100-500nm厚的由粒径10-50nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层，或使用旋涂法涂敷100-500nm厚的有机胶弱吸附层，再于金属弱吸附层或有机胶弱吸附层的表面沉积500nm-4μm厚的含有机物的保护层，得到其上的观察区域依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的待测样品；

步骤2，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成30-150nm厚的透射薄片，再将透射薄片的两端切割至待测样品处，得到其顶端依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的透射电镜样品；将待测样品切割成透射薄片的过程为，先垂直于待测样品的表面连同其上覆有的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层截面成1μm厚的薄片，再将薄片减薄至30-150nm；切割至待测样品处为，将透射薄片两端顶部覆有的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层切断；

步骤3，先使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层，再将透射电镜样品顶端的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离，制得全息观测透射电镜试样。

2.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是待测样品为薄膜状，或块体状。

3.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是金属为金，或钛，或铬，或银，或铁，或钴，或镍，或锰。

4.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是有机胶为聚甲基丙烯酸甲酯，或环氧树脂。

5.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是含有机物的保护层为含有机物的铂层，或含有机物的金层，或含有机物的钨层，或含有机物的碳层，或含有机物的硅层。

6.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层时的电压为2-5kV。

7.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是将金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离为使用机械手剥离，剥离时机械手的移动精度为0.5um/s。

8.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是将有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离为，将其置于有机溶剂中浸泡剥离。