[发明专利]磁性钯碳催化合成2‑氨基9，9‑二苯基芴的制备方法

权利要求书

1.磁性钯碳催化合成2-氨基9，9-二苯基芴的制备方法。其特征是原料用芴，经混酸硝化还原制得。

2.根据权利要求1所述还原使用的还原剂为水合肼。

3.根据权利要求1所述的还原使用的催化剂为磁性钯碳催化剂。

4.根据权利要求1所述所述2-氨基9，9-二苯基芴的制备方法为：

(1)在置于超声水浴的500ml四口瓶中加入氮气下加入10g活性碳、7gH₂SO₄7H₂O、2.5gNiCl₂7H₂O,再加入100ml甲醇和150ml超纯去氧水，超声5min后滴加入6％NaBH₄30ml水溶液,超声10min,磁铁置于瓶底，倒出水溶液，100ml乙醇洗多次，100ml超纯去氧水洗多次。再加入100ml乙醇和150ml超纯去氧水，超声下滴加入3％的PdCl₂水溶液20ml，超声15min，磁铁置于瓶底，倒出水溶液，100ml乙醇洗多次，100ml超纯去氧水洗多次后，室温真空干燥3h,制得磁性钯碳催化剂。

(2)在500ml四口瓶中加入芴与溶剂，慢慢滴加一定量的混酸，控制反应温度在40～50℃，反应2h,水洗，静置分层，有机层蒸去溶剂得2-硝基9，9-二苯基芴，用乙酸重结晶。

(3)在500ml四口瓶中加入2-硝基9，9-二苯基芴和混合溶剂，加入适量磁性钯碳催化剂，升温在回流下滴加入水合肼，滴完后在回流条件下反应10～24h,反应完后用磁铁放在瓶底部，目测黑色物质聚在瓶底时倒出反应液，瓶中催化剂可继续使用。反应液冷却结晶得2-氨基9，9-二苯基芴。

5.根据权利要求4所述(1)中芴与溶剂重量比为1：10～30，所有溶剂可以是二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷。混酸是指发烟硝酸与浓硫酸，重量比为1：1～3。

根据权利要求4所述(2)的混合溶剂甲苯与甲醇，重量比为1：1～10.

根据权利要求1所述的反应过程为：