[发明专利]一种硫酸特布他林的制备方法在审
| 申请号： | 201710080371.9 | 申请日： | 2017-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN106831452A | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 刘晓锋;罗瑾;杨旭;傅华锋;衣丽娜 | 申请（专利权）人： | 杭州百诚医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C215/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310051 浙江省杭州市滨江区*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 制备 方法 | ||
1.一种硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，该制备方法采用3,5-二羟基苯乙酮为原料，经过溴代反应，羰基还原反应，缩合反应，与硫酸成盐得到硫酸特布他林。
2.根据权利要求1所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在有机溶剂中，溴化铜和3,5-二羟基苯乙酮发生溴取代反应，得到2-溴-1-（3,5-二羟基苯基）乙酮；
（2）在有机溶剂中，2-溴-1-（3,5-二羟基苯基）乙酮在还原剂作用下，得到2-溴-1-（3,5-二羟基苯基）乙醇；
（3）在有机溶剂中，2-溴-1-（3,5-二羟基苯基）乙醇和叔丁胺发生缩合反应，得到1-（3,5-二羟基苯基）2-叔丁氨基-乙醇；
（4）在有机溶剂中， 1-（3,5-二羟基苯基）2-叔丁氨基-乙醇与硫酸成盐，得到硫酸特布他林。
3.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿中的至少一种，或二氯甲烷、氯仿中的至少一种与乙酸乙酯的混合溶剂。
4.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应温度为40~80℃，3,5-二羟基苯乙酮和溴化铜的摩尔比为1 : 1~4。
5.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
6.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，所述步骤（2）中的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠、硼氢化锂中的至少一种。
7.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中反应温度为0~40℃，还原剂和2-溴-1-（3,5-二羟基苯基）乙酮的摩尔比为1 : 0.5~2。
8.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈中的至少一种。
9.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中反应温度为25~80℃，2-溴-1-（3,5-二羟基苯基）乙醇和叔丁胺的摩尔比为1 : 1~10。
10.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
11.如权利要求2所述的硫酸特布他林的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中反应温度为-10~30℃，硫酸调pH值为4~6。
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