[发明专利]一种土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法，包括如下步骤：(1)样品采集和前处理：采集土壤或沉积物样品，依次进行风干、研磨和过筛，采用盐酸羟胺对样品进行提取，再依次经过超声处理、离心和上清液过滤后得到提取液；(2)采用高效液相色谱‑氢化物发生‑原子荧光法建立不同浓度Sb(V)的标准曲线；(3)加标回收率的测定；(4)对得到的所述提取液进行检测，计算出土壤中Sb(V)的浓度。本发明所述土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法回收率高，易于操作，实现了对土壤或沉积物介质中微量的Sb(V)的准确分析方法。

技术领域

本发明涉及一种锑的检测方法，特别是涉及一种土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法。

背景技术

锑是一种全球分布的金属元素，在元素周期表中属于与砷同族的第15族元素，其也是具有重要战略意义的金属元素，在现代工业中起到了不可替代的作用，主要用途为用于制造铅蓄电池，含溴或含氯阻燃剂，半导体，陶瓷，子弹，其有机化合物也被用作农药或药物中。工业革命后现代工业对于锑元素的需求急剧增加，因此在矿产开采、工业生产和使用过程中的锑污染也呈现越来越严重的趋势。由于锑广泛的存在性和潜在的致癌性，其在最近几十年引起了广泛的关注。锑作为地壳中的天然成分，全球土壤中平均含量约为1mg/Kg，而在中国，这一含量为1.34mg/Kg。在一些Sb人为干扰较为严重的污染区域，环境介质中的锑含量较未受污染的土壤高出多个数量级，如在湖南锡矿山区域土壤中检测出的Sb的浓度高达5045mg/kg。虽然Sb近些年受到的关注较多，但是相对于同族元素As来说，对Sb的研究还相对滞后。

锑对于人体来说是一种非必需元素，可对机体造成损伤，并被认为是一种疑致癌的物质，过量的锑可能会肝脏、皮肤和呼吸系统的疾病，锑可通过生物富集作用存在于生物机体中，环境中的锑主要以Sb(V)和Sb(Ⅲ)的形式存在，其对于生物机体的生理毒性也有所差异。Sb被USEPA和欧盟列为优先控制污染物，同时也被巴塞尔公约列为危险废物。因此有关政府和机构对于水体和土壤中Sb的含量有很多规定，在德国规定人体每天Sb的吸入量不得超过23μg/d。美国环保局规定人体对Sb和Sb(Ⅲ)的每日允许摄入量为0.4μg/Kg，荷兰科学家建议土壤中锑的最大允许浓度分别为3.5mg/Kg。

鉴于锑元素的广泛存在，并表现出的致癌性引起了研究者对于该污染物的关注。土壤或沉积物是人类吸收积累锑元素的的环境介质，但是土壤或沉积物中基质复杂，提取土壤或沉积物中的锑并进行检测具有较大的难度，因此有必要对土壤或沉积物中的锑的浓度展开研究，鉴于环境介质中两种常见形态的Sb(V)和Sb(Ⅲ)之间生理毒性和环境学行为存在的巨大差异，有必要开展对环境中Sb(V)检测方法的研究，但目前土壤或沉积物中的锑的检测方法主要集中于其总量的研究，而对不同价态锑的提取方法较为少见，常见的提取剂草酸、柠檬酸，EDTA或磷酸对于Sb(V)的提取效率通常较低(通常只有60～80％)，且提取过程中并未考虑到不同价态锑的转换变性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对土壤或沉积物中Sb(V)价态不稳定和提取困难的特点，开发出一种回收率高，易于操作的分析技术，实现对土壤或沉积物介质中微量的Sb(V)的准确分析方法。

本发明通过选择合适的提取剂和色谱分离柱可以较好的提取土壤或沉积物中的五价锑，并可有效保持土壤或沉积物中锑价态的稳定，该方法具有回收率高，特异性好和简便易行的特性。另外该方法使用的盐酸羟胺提取剂相对于传统提取剂可对Sb(V)达到较高的提取率，使用的色谱分离技术可以弥补目前对于土壤或沉积物中不同价态锑检测方法的缺失。

一种土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法，包括如下步骤：

(1)样品采集和前处理：采集土壤或沉积物样品，依次进行风干、研磨和过筛，采用盐酸羟胺对样品进行提取，再依次经过超声处理、离心和上清液过滤后得到提取液；

(2)采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法建立不同浓度Sb(V)的标准曲线；