[发明专利]一种土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法

权利要求书

1.一种土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)样品采集和前处理：采集土壤或沉积物样品，依次进行风干、研磨和过筛，采用盐酸羟胺对样品进行提取，再依次经过超声处理、离心和上清液过滤后得到提取液；所述盐酸羟胺采用无氧水配制，浓度为0.1mol/L；

(2)采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法建立不同浓度Sb(V)的标准曲线；

(3)加标回收率的测定；

(4)采用步骤(1)的方法对样品进行采集和前处理，并采用步骤(2)的方法对得到的所述提取液进行检测，计算出土壤中Sb(V)的浓度；

2.根据权利要求1所述的土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法，其特征在于：步骤(1)具体包括如下步骤：

采集土壤或沉积物样品在室温下风干，研磨后过100目筛待测；称取0.2g样品于聚乙烯离心管中，加入0.1mol/L盐酸羟胺10ml，并使用超声波破碎仪在50W功率下处理3min，得到的溶液用高速离心机在10000rpm的转速下高速离心5min，取上清液过0.22μm滤膜后得到提取液。

3.根据权利要求1所述的土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法，其特征在于：在步骤(2)中还包括标准溶液的配制：分别称取一定量的六羟基锑酸钾，配制成Sb(V)的1000mg/L母液，用超纯水稀释Sb(V)的母液制成不同浓度的标准溶液：0μg/L，5μg/L，10μg/L，20μg/L，40μg/L，100μg/L。

4.根据权利要求3所述的土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法，其特征在于：步骤(2)高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法中用于分离水体中的色谱柱为阴离子分离柱PRP-X100，250mm×4.1mm，10μm，流动相为0.2mol/L的酒石酸铵溶液，过0.22μm尼龙滤膜后调整pH值为5，流速设定为1.5mL/min，每次溶液的进样量为200μL，高纯氩气的压力设置为2068.4Pa。

5.根据权利要求4所述的土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法，其特征在于：步骤(2)高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法中，锑的检测使用原子荧光分光光度计PSA-10.055测定，称取4g的NaOH溶液溶解，再加入8g的NaBH₄，超纯水定容至1L作为还原剂，另外用浓盐酸、KI和硫脲配制含有3％KI+1％硫脲的1.8mol/L的HCl溶液作为试剂空白，其中，试剂空白的流速设置为7.5mL/min，还原剂的流速为3.75mL/min，使用高性能Sb空心阴极灯。

6.根据权利要求5所述的土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法，其特征在于：步骤(2)高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法中，Sb的检测使用SAMS软件进行，方法的检测时间设置为9min，获取值(Gain)值设置为10，流动泵的转速都设置为75％，灯电流设置为主电流(Primary)：17.5mA，增压电流(Boost)：15mA，在检测过程中，Sb(V)的出峰时间在2～3min，标准曲线的绘制使用SAMSCalc软件进行，绘制的标准曲线的线性相关系数R须大于0.999，每次检测前仪器预热30min，每个样品检测完成后用流动相平衡色谱柱1min以恢复柱效。