[发明专利]一种生物柴油副产物甘油的精制方法

说明书

本发明公开了一种生物柴油副产物甘油的精制方法，包括如下步骤：将生物柴油废液加入到超临界萃取仪的萃取罐中，确定温度、压力、流量、夹带剂和萃取时间，萃取后，从超临界流体萃取仪得到粗产品，通入连续蒸发罐，得到最终精制甘油。本方法具有工艺简单，甘油提取效率高，产品纯度高，生物柴油废液利用率高的优点，提高甘油的利用价值，从而降低了生物柴油的生产成本。

技术领域

本发明属于甘油的制备领域，特别是涉及到一种从生物柴油制备中副产物甘油的精制方法。

技术背景

随着世界能源结构的变化，为了解决目前面临的石油资源紧缺、环境污染和温室效应3大难题以及资源的战略储备和粮油过剩，人们正在积极开发推广应用，副作用小，污染少的绿色能源。生物柴油是一种优质的石化柴油替代品，以其对环境的友好性及可再生性，已得到世界的广泛关注。近年来随着国内外生物柴油投资热持续升温，在生物柴油产量大幅度提高的同时，也副产了大量的粗甘油。作为生物柴油生产过程中的主要副产物甘油来说，每生产十吨生物柴油，就大约副产一吨粗甘油。目前工业生产主要采用碱催化酯交换法，上层为甲酯层，精制后得到生物柴油；下层为富含甘油的副产物。现阶段发展生物柴油面临的主要问题之一，是降低生产成品，而其中途径之一，便是对生物柴油生产过程中副产物的甘油加以充分的利用。

丙三醇，俗称甘油，是一种重要的轻化工原料，广泛应用于各种行业。如烟草工业中用于作保湿剂和溶剂；在日用化工中用于制造香精、牙膏的生产；在医药工业中用于作溶剂和润滑剂；食品工业中用于制造甘油单酯、保湿剂和甜味剂；在涂料工业中用于生产酚醛树脂和醇酸树脂等。随着我国国民经济的不断发展，作为国计民生重要化工产品的甘油市场需求量不断增长，尤其是在涂料、化妆品工业和医药工业的需求在逐年增加。

粗甘油是生物柴油生产中的产物，然而，一般现有技术生产生物柴油得到的副产品粗甘油，颜色深，杂质多，精制困难，成品品质不高。其主要杂质为废催化剂、中和反应后所产生的各种盐类、残留甲醇、甲酯、油脂\脂肪、皂和游离脂肪酸。因此粗甘油的精致提纯是生物柴油副产物甘油有效利用的关键环节。目前粗甘油精制的方法主要有离子交换法、减压蒸馏法和膜分离法。

离子交换法在甘油的生产中有重要应用，大部分食品级、医用级甘油最后都是通过离子交换树脂精制得到，然而直接采用离子交换树脂精制甘油，树脂将快速达到饱和而失活，树脂的再生也会产生大量的酸碱废水，污染环境。

减压蒸馏，常压下，甘油的沸点高达290℃。实验室、工业上常采用减压蒸馏的方法在相对较低的温度下精制甘油，获得高纯度甘油。减压蒸馏法精制甘油已十分成熟，然而该法仍存在一些不足。实际应用中甘油常因发生副反应而影响甘油的纯度、色泽以及收率，而且温度高造成精制过程能耗较大。因此在减压蒸馏法的实际操作过程中对温度的严格把控至关重要，今后或开发智能控制系统，将蒸馏温度、压力自动控制在合适范围内，以提高精制效率并降低能耗。

膜分离技术已成为一种甘油精制的新兴技术，该技术绿色环保，并可带来一定经济效益。然而膜分离是利用具有一定选择性透过特性的过滤介质进行物质分离纯化，由于分离过程中物质的特性差异，对膜分离操作造成一定影响，尤其是浓差极化、膜污染等，大大降低了分离效率。这仍需进行相关应用的研究。

如前所述，减压蒸馏法精制甘油能耗大，甘油纯度受温度影响较大；同减压蒸馏法精制甘油相比，离子交换法可节约能源、减少甘油损失，同时也可以避免高温下甘油分解或聚合副反应的发生，制备的甘油质量更高。然而离子交换法精制甘油的纯度也受预处理工艺的影响，同时，离子交换树脂再生过程中会产生大量废酸、废碱等环境污染物；膜分离技术与上述两种方法相比具有一些不可比拟的优点，具有广阔的应用前景，但该类甘油精制方法多未工业化成熟应用，且其稳定性、经济性还有待考察以及提升，仍需进行其相关应用的研究。

发明内容

为了解决目前生物柴油副产物甘油精制纯化过程中存在的技术问题，本发明提供了一种生物柴油副产物甘油的精制方法。

1、 一种生物柴油副产物甘油的精制方法，包括以下步骤：