[发明专利]一种锰钴辐射状纳米球的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米功能材料制备领域，具体涉及一种锰钴纳米辐射状纳米球材料的制备方法。

背景技术

作为过渡金属氧化物的二氧化锰和四氧化三钴因其独特的物理化学性质、较高的配位数和多重价态而具有较高的比电容、良好的催化活性、环境友好和低成本等突出优点，在催化、气体传感器、超级电容器和锂离子电池等能源环境领域的潜在应用相当广泛, 就目前所报道的文献来看，虽然也成功制备出了锰钴复合物，但其方法大多限于水热法、溶胶凝胶法等高温高压的或者是周期较长的繁琐反应，而制备辐射状球形结构一般采用模板剂或表面活性剂。因此本发明基于现有技术不足之处提出了一种在低温下短时间内简便高效制备高比表面积的锰钴辐射纳米球的方法。所制备的锰钴纳米复合材料有望在环境催化领域有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锰钴纳米辐射球状材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种锰钴纳米辐射球状材料的制备方法，其包括以下步骤:

(1).将一定量的高锰酸钾溶于水形成均一溶液并加热至一定温度；

(2).再将一定量的钴的前躯体溶于水形成均一溶液；

(3).在一定低温下将上述溶液(2)加入到溶液(1)中，并反应一定时间；

(4).将上述步骤(3)所得的产物抽滤、洗涤、干燥、研磨、煅烧，即得锰钴辐射状纳米球材料。

作为本发明的优选方案：所述步骤(1)中配制的高锰酸钾溶液的浓度为0.005 ~ 1 mol/L。

作为本发明的优选方案：所述步骤(2)中的Co的前躯体为六水硝酸钴、七水硫酸钴、四水乙酸钴和六水氯化钴等中的一种。该Co的前躯体的浓度为0.005 ~ 1 mol/L。

作为本发明的优选方案：所述步骤(3)中的低温是指室温到90 ℃，一定时间为1 min ~ 48 h。

作为本发明的优选方案：所述步骤(4)中的煅烧温度为100 ℃ ~ 600 ℃，保温时间为30 min ~ 24 h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备方法新颖、简便，无模板剂或表面活性剂，生产成本低和生产周期短、绿色无污染，材料简单易得。

附图说明:

图1为实施例1制得的锰钴辐射状纳米球的透射电子显微镜(TEM)照片。

图2为实施例2制得的锰钴辐射状纳米球的透射电子显微镜(TEM)照片。

图3为实施例3制得的锰钴辐射状纳米球的透射电子显微镜(TEM)照片。

图4为实施例4制得的锰钴辐射状纳米球的透射电子显微镜(TEM)照片。

图5为实施例5制得的锰钴辐射状纳米球的透射电子显微镜(TEM)照片。

图6为实施例6制得的锰钴辐射状纳米球的透射电子显微镜(TEM)照片。

图7为实施例1制得的锰钴辐射状纳米球的元素mapping分布图。

图8为实施例1制得的锰钴辐射状纳米球的脱硝活性曲线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

参见图1，本发明的一种锰钴辐射状纳米球的制备方法，其包括以下步骤：

将0.40 g 高锰酸钾溶于400 mL 去离子水中形成均一溶液。在70 ℃水浴下，将溶解完全的10 mL 2.18 g Co(NO₃)₂·6H₂O一次性加入上述高锰酸钾溶液中反应30 min。反应后趁热抽滤洗涤3次，得到样品，将样品于60 ℃下干燥、研磨，350 ℃下煅烧2 h，即得锰钴辐射状纳米球。实验条件简记为Mn : Co = 1 : 3 (70 ℃)。

参见图7，在实施例1得到的锰钴辐射状纳米球中，Mn, Co 和O各元素是均匀分布的。

参见图8，实施例1得到的锰钴辐射状纳米球表现出十分优异的低温脱硝催化性能，活性温度窗口从75 ℃到325 ℃(NO的转化率大于80 %)。

实施例2