[发明专利]一种4A沸石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及沸石制备技术领域，特别是涉及一种4A沸石的制备方法。

背景技术

4A沸石做为一种性能优异的分子筛产品，目前被广泛应用于洗涤助剂、吸附、塑料稳定剂等行业。自上世纪90年代开始，4A沸石生产企业陆续建立，持续发展。4A沸石的生产方法有很多，其中以水热合成法比较普遍。其原料除了硅酸钠以外，铝酸钠的制取方法各不相同。有的以氢氧化铝做为原料，用氢氧化钠溶解制备铝酸钠；有的以进口铝土矿用氢氧化钠溶解制备铝酸钠；有的以烧结法氧化铝生产过程中的铝酸钠溶液直接制备4A沸石；近几年，有很多企业直接用拜耳法氧化铝生产的氢氧化铝分解母液直接与硅酸钠反应制备4A沸石。最早的4A沸石生产过程中，不添加导向剂，不仅需要高温晶化，而且晶化时间长，最终产品指标也较差。2000年以后，各4A沸石生产企业为了提高产品质量，降低生产成本，都开始添加导向剂做为晶种，使得产品质量有了较大的提高。

导向剂法生产4A沸石，虽然可以降低生产成本，提高了产品质量，但所生产的产品粒度较细，振实密度较小。该法生产的4A沸石产品比较适用于洗涤助剂及塑料稳定剂行业。而对有特殊要求的吸附剂行业，尤其是要求高振实密度的吸附剂而言，采用导向剂法就无法满足其要求。因此，研究一种既能降低4A沸石生产成本，又可以提高其振实密度的4A沸石的制备方法，来满足特殊吸附分子筛行业的应用，有十分重要的意义。

发明内容

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种4A沸石的制备方法，提供一种制备高吸附性，高振实密度的4A沸石的同时，又可以保证4A沸石产品制备过程中操作简单、质量稳定的新方法。

本发明的一种4A沸石的制备方法技术方案为，铝酸钠溶液和硅酸钠溶液进行浆化反应，然后添加4A沸石做为晶种，搅拌后，升温晶化，即可以得到吸附性能好，振实密度大于0.8g/cm³的4A沸石产品。

所述的一种4A沸石的制备方法，工艺步骤依次包括：

(1)将铝酸钠溶液与硅酸钠溶液，按SiO₂/Al₂O₃的摩尔比为2.0，在45-60℃条件下混合搅拌进行浆化反应；

(2)加入4A沸石做为晶种，继续搅拌；

(3)升温进行晶化反应得晶化液；

(4)将晶化液进行过滤、洗涤、烘干，即得到吸附性能好，振实密度大于0.8g/cm³的4A沸石产品。

步骤(1)中，铝酸钠溶液的Al₂O₃浓度为50-100g/L，苛性比为1.8-2.5；硅酸钠溶液SiO₂浓度为150-240g/L，模数为3.0。

步骤(2)中，浆化反应0.5-1h后，添加4A沸石做为晶种，继续搅拌0.5h。

步骤(2)中，晶种添加量为2-5g/L，总体积是以浆化液体积计。

步骤(2)中，做为晶种所加入的4A沸石，其粒度D50为1-3μm。

步骤(3)中，升温至75-100℃。

步骤(3)中，晶化反应时间为2-4h。

步骤(4)中，所得到的4A沸石产品，静态水吸附大于26.5mg/g。

本发明的有益效果为：本发明的方法是在4A沸石生产过程中，用4A沸石本身做为晶种，不仅缩短了反应时间，而且无需另外制备4A沸石晶种，操作简单，降低了生产成本。

本发明克服了现有4A沸石制备过程中，温度高、时间长的缺点，也避免了导向剂法只能生产粒度细、振实密度小的4A沸石的缺点。在同样降低生产成本基础上，可以制备出振实密度高的4A沸石产品，对分子筛吸附行业的发展将带来深远的意义。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。

实施例1

(1)将苛性比为2.1、Al₂O₃浓度为65g/L的铝酸钠溶液，与模数为3.0、SiO2浓度为210g/L的硅酸钠溶液，按照摩尔SiO₂/Al₂O₃为2.0的比例，在50℃条件下混合搅拌，进行浆化反应。

(2)浆化反应0.5h后，按照浆化体积，往浆化液中添加3g/L的4A沸石，添加的4A沸石粒度D50为2.1μm，继续搅拌0.5h。

(3)用蒸汽将浆化液温度提高到75℃，进行晶化反应。