[发明专利]一锅法快速制备有机‐无机杂化整体材料的方法有效
申请号: | 201710073171.0 | 申请日: | 2017-02-10 |
公开(公告)号: | CN108409970B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 欧俊杰;刘忠山;叶明亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G77/385 | 分类号: | C08G77/385;C08G77/38;C08J9/26 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 快速 制备 有机 无机 整体 材料 方法 | ||
本发明涉及一种基于巯基‐甲基丙烯酸酯点击聚合反应(Thiol‐methacrylate click polymerization)的一锅法快速制备有机‐无机杂化多孔整体材料。具体是将含多巯基官能团化合物(功能单体)、含单甲基丙烯酸酯类化合物(功能单体)、含多甲基丙烯酸酯类化合物(功能单体)、催化剂和致孔剂等混合并搅拌均匀,然后在一定温度下发生巯基‐甲基丙烯酸酯点击聚合反应,制备具有特殊功能的有机‐无机杂化多孔整体材料。所述的制备方法具有条件温和、快速可控等优点。另外,还可以根据不同的应用要求选用功能单体,或调节致孔剂的种类和比例,制备出一系列具有不同物理和化学性质的杂化整体材料。
技术领域
本发明涉及一种基于巯基‐甲基丙烯酸酯点击聚合反应(Thiol‐methacrylateclick polymerization)的一锅法快速制备有机‐无机杂化多孔整体材料。具体是将含多巯基官能团化合物(功能单体)、含单甲基丙烯酸酯类化合物(功能单体)、含多甲基丙烯酸酯类化合物(功能单体)、催化剂和致孔剂等混合并搅拌均匀,然后在一定温度下发生巯基‐甲基丙烯酸酯点击聚合反应,制备具有特殊功能的有机‐无机杂化多孔整体材料。
背景技术
多孔整体材料一般具有连续的通孔结构,已被广泛应用于吸附、分离分析、储能和催化剂载体等领域。按照材料的组成不同,多孔整体材料可以分为有机聚合物基质、无机基质(主要为硅胶基质)、碳基质、有机‐无机杂化基质等。其中,有机‐无机杂化整体材料兼顾无机整体材料的良好的稳定性和有机聚合物整体材料的功能基团的多样性、可调控性等优点。因此,有机‐无机杂化整体材料受到了越来越多的关注。但其制备方法仍以传统的溶胶‐凝胶法为主。由于疏水性的有机单体在溶胶‐凝胶体系中表现出较差的溶解性,从而限制了疏水性的有机‐无机杂化整体材料的制备和应用。
点击聚合反应(Click polymerization)是一种基于点击化学反应发展的新型聚合技术。例如,巯基类化合物可以和多种官能团发生点击化学反应(如不饱和碳碳双键、碳碳三键、环氧基团、卤代基团、异氰酸酯基团等)。本发明发展了一种基于巯基‐甲基丙烯酸酯点击聚合反应,有效地引入特殊功能团并交联形成有机‐杂化多孔整体材料。该方法所制备的整体材料不仅具有连续的大孔结构,而且其表面性质可根据单甲基丙烯酸酯类化合物的种类进行调控。此外,该方法还具有以下特点:1、制备步骤简便;2、通用性强;3、反应条件温和,易于控制,可制备具有特殊形状和大尺寸的多孔整体材料。
发明内容
本发明的目的是为了简单和有效地制备具有特殊功能的有机‐杂化多孔整体材料。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
利用巯基‐甲基丙烯酸酯点击聚合反应,通过多巯基POSS试剂与单甲基丙烯酸酯类化合物反应形成中间产物,再与多甲基丙烯酸酯类化合物进一步交联形成具有三维骨架的有机‐无机杂化整体材料。这种方法所制备的有机‐无机多孔整体材料具有特殊的表面性质,避免了传统的后修饰过程。
采用巯基‐甲基丙烯酸酯点击聚合反应制备有机‐无机杂化多孔整体材料:具体是将含多巯基官能团化合物(功能单体)、含单甲基丙烯酸酯类化合物(功能单体)、含多甲基丙烯酸酯类化合物(功能单体)、催化剂和致孔剂等混合并搅拌均匀,然后在一定温度下发生巯基‐甲基丙烯酸酯点击聚合反应。
其具体过程如下:
1)向反应容器中加入5‐10g含多巯基官能团化合物;
2)向反应容器中加入5‐11g含单甲基丙烯酸酯类化合物;
3)向反应容器中加入9‐18mL四氢呋喃和19‐38mL正丙醇;
4)向反应容器中加入0.1‐0.2g催化剂;
5)将上述混合体系在常温下搅拌1min以上使其形成均匀的溶液;
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