[发明专利]一种高分子重金属絮凝剂的制备方法有效
申请号: | 201710071696.0 | 申请日: | 2017-02-09 |
公开(公告)号: | CN107043434B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 杨林;冷志平 | 申请(专利权)人: | 绍兴金冶环保科技有限公司 |
主分类号: | C08F8/14 | 分类号: | C08F8/14;C08F8/34;C08F251/02;C08F220/56;C08B11/20;C02F1/54;C02F1/52;C02F101/20 |
代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 邢江峰 |
地址: | 312030 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高分子 重金属 絮凝 制备 方法 | ||
1.一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于:其制备步骤如下:
步骤1,将羧甲基纤维素钠放入至反应釜中,然后加入氯化钠溶液搅拌,形成恒温水浴反应体系;
步骤2,将乙烯基多胺与内引发剂、交联剂加入至反应釜中,恒温搅拌反应6-8h,恒温静置2-4h,得到粘稠液;
步骤3,打开反应釜,加入丙烯酰胺,在氮气条件下进行恒温加热反应3-5h,同时滴加外引发剂的碱液,反应结束后搅拌1-3h,静置冷却;
步骤4,在步骤3基础上,缓慢滴加二硫化碳进行恒温水浴搅拌1-3h,冷却后加入无水乙醇,快速降温2-4h,静置得到带有橘红色晶体的混合物;
步骤5,将混合物进行抽滤,并采用无水乙醇、异丙醇洗涤,然后恒温烘干,得到橘红色晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述高分子重金属絮凝剂的制备配方如下:
羧甲基纤维素钠10-15份、乙烯基多胺20-40份、丙烯酰胺8-12份、内引发剂3-6份、外引发剂6-8份、交联剂2-4份、二硫化碳20-40份。
3.根据权利要求2所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述乙烯基多胺采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或两种以上的任意混合。
4.根据权利要求2所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述内引发剂采用过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰,所述外引发剂采用过硫酸铵或偶氮二异庚腈。
5.根据权利要求2所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述交联剂采用环氧氯丙烷。
6.根据权利要求1所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的氯化钠溶液的浓度为1-3%。
7.根据权利要求1所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤2中的恒温搅拌温度为40-50℃,所述搅拌速度为500-1000r/min,所述恒温静置的温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤3中的恒温加热温度为30-50℃,所述外引发剂的碱液采用氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠的浓度为0.03-0.17mol/L,外引发剂的浓度为3-6%。
9.根据权利要求1所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤4中的恒温水浴温度为30-40℃,所述二硫化碳的滴加速度为10-15mL/min,所述无水乙醇的加入量与反应后溶液量一致,所述快速降温的温度为0-5℃,所述静置温度为0-5℃。
10.根据权利要求1所述的一种高分子重金属絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤5中的无水乙醇反复洗涤2-4次,异丙醇洗涤1次,所述恒温温度为40-50℃。
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