[发明专利]一种提取土壤憎水腐殖酸的装置

说明书

本发明提供给了一种提取土壤憎水腐殖酸的装置，包括反应釜、pH调节单元、过滤净化单元、第一酸化箱、第一酸碱度调节单元、吸附富集单元、第二酸化箱、第二酸碱度调节单元、腐殖酸提取单元和总控制系统；本发明提供的提取土壤憎水腐殖酸的装置，结构简单，操作方便，自动化程度高，可以方便有效地将憎水腐殖酸和其它杂质分离，获取高浓度憎水性溶解腐殖酸溶液。

技术领域

本发明涉及腐殖酸提取领域，尤其涉及一种提取土壤憎水腐殖酸的装置。

背景技术

腐殖酸是由动植物残体经过复杂的物化和生物过程形成的有机混合物，约占土壤总有机质的60-80％。

腐殖酸在农业和环境中具有重要作用。目前研究来看，腐殖酸能刺激作物的生长，改善土壤pH环境，减轻土壤板结。腐殖酸是微生物的碳源。此外，腐殖酸能与环境中的有毒重金属离子和有机污染物等发生相互作用，改变污染物环境行为。特别是憎水性腐殖酸与PAHs等持久性有机污染物结合更稳定，控制着其迁移转化规律和生物有效性。由于土壤中腐殖酸含量总体较低，目前国际腐殖酸协会推荐的土壤腐殖酸提取方法只能提取到土壤中憎水腐殖酸和亲水腐殖酸的混合物。因此，进行土壤憎水腐殖酸提取方法和装置研究具有重要的意义。

中国发明专利(201510586520.X：一种XAD树脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法)公开了一种XAD树脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法，其提取步骤为：

(a)：土壤处理：

剔除天然土壤中树根和石子等杂物，风干后，碾磨过筛，得到土壤样品备用；

步骤b：焦磷酸钠提取土壤腐殖酸：

向步骤a中的土壤样品加入去离子水，使固液比达到1:5～1:15，用HCl和NaOH调节溶液pH＝1.0—3.0，然后向其中加入HCl溶液至固液比1：10，连续搅拌4-8h后静置20-40h，离心分离得到固体土壤样品1；

向固体土壤样品1中加入去离子水，使固液比达到1:3～1:5，用HCl和NaOH调节溶液pH＝6—8，得固液混合溶液；在氮气保护条件下，向固液混合溶液中加入焦磷酸钠溶液溶液，并用去离子水稀释，使焦磷酸钠浓度为0.1—0.2mol/L，持续搅拌溶液4—8h后再静置20—40h，离心分离得到上清液和固体土壤样品2；

氮气保护条件下，向该上清液中加入HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，搅拌15—30min后，静置20—40h，离心分离得到腐殖酸样品1；

步骤c:氢氧化钠提取土壤腐殖酸：

向步骤b的固体土壤样品2中加入去离子水，使固液比达到1:3～1:5，用HCl和NaOH调节其pH＝6—8，得到固液混合物；在氮气保护条件下，向固液混合物中加入NaOH溶液，并用去离子水稀释，使溶液中NaOH浓度为0.1—0.2mol/L，持续搅拌溶液1—4h后再静置20—40h，离心分离得到上清液及土壤残渣；

在氮气保护条件下，向该上清液中加入浓HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，搅拌15—30min，后静置20-40h，离心分离得到腐殖酸样品2；

合并腐殖酸样品1和腐殖酸样品2，标记为粗提腐殖酸样品；

步骤d:去除腐殖酸中富里酸杂质：

向步骤c所得的粗提腐殖酸样品中加入HCl溶液，使其pH＝1.0—3.0且固液比1:5—1:10，持续搅拌4—8h，并静置20—40h，离心得到腐殖酸样品和上清液；

将腐殖酸样品按照步骤d中的方法重复操作，直到离心分离后的上清液中溶解总有机碳含量<0.5mg/L后，收集离心所得固体，并标记为纯化后腐殖酸样品；

步骤e:大分子腐殖酸与小分子腐殖酸的分离：